Prilozi
PRILOZI
PRILOG 1
SPISAK NAZIVA TEKSTILNIH VLAKANA
Tabela 1.
Broj
Naziv
Opis vlakna
1
vuna
vlakno od ovčijeg ili jagnjećeg runa (Ovis aries) ili mešavine vlakana ovčijeg ili jagnjećeg runa i dlake životinja navedenih u broju 2
2
alpaka, lama, kamel, kašmir, moher, angora, vikuna, jak, gvanako, kašgora, dabar, vidra, iza ovih naziva može slediti reč „vuna” ili „dlaka”
dlaka sledećih životinja: alpake, lame, kamile, kašmirske koze, angora koze, angora kunića, vikune, jaka, gvanaka, kašgorske koze, dabra, vidre
3
životinjska ili konjska dlaka, sa ili bez oznake vrste životinje (npr. dlaka stoke, obična kozja dlaka, konjska dlaka)
dlaka raznih životinja koje nisu navedene pod 1 ili 2
4
svila
vlakno dobijeno isključivo od insekata koji luče svilu
5
pamuk
vlakno dobijeno iz čaura biljke pamuk (Gossypium)
6
kapok
vlakno dobijeno iz unutrašnjeg dela ploda biljke kapok (Ceiba pentandra)
7
lan
vlakno dobijeno iz like biljke lan (Linum usitatissimum)
8
prava konoplja
vlakno dobijeno iz like biljke konoplje (Cannabis sativa)
9
juta
vlakno dobijeno iz like biljke Corchorus olitorius i Corchorus capsularis. U smislu ovog pravilnika, vlakna like dobijena iz sledećih vrsta tretiraće se na isti način kao juta: Hibiscus cannabinus, Hibiscus sabdariffa, Abutilon avicennae, Urena lobata, Urena sinuata
10
abaka (manilska konoplja)
vlakno dobijeno iz lišća biljke Musa textilis
11
alfa
vlakno dobijeno iz lišća biljke Stipa tenacissima
12
kokos
vlakno dobijeno iz ploda biljke Cocos nucifera
13
metlica
vlakno dobijeno iz like biljke Cytisus scoparius i/ili Spartium Junceum
14
ramija
vlakno dobijeno iz like biljke Boehmeria nivea i Boehmeria tenacissima
15
sisal
vlakno dobijeno iz lišća biljke Agave sisalana
16
bengalska konoplja
vlakno dobijeno iz like biljke Crotalaria juncea
17
heneken
vlakno dobijeno iz like biljke Agave fourcroydes
18
magi
vlakno dobijeno iz like biljke Agave cantala
Tabela 2.
Broj
Naziv
Opis vlakna
19
acetat
celulozno acetatno vlakno u kojem je acetilovano manje od 92%, ali najmanje 74% hidroksilnih grupa
20
alginat
vlakno dobijeno iz metalnih soli alginske kiseline
21
kupro
regenerisano celulozno vlakno dobijeno bakar-amonijačnim procesom
22
modal
vlakno regenerisane celuloze koje ima visoku prekidnu silu i visoke module u mokrom stanju.
Prekidna sila (BC) u kondicioniranom (standardnom) stanju i sila BM potrebni da bi se dobilo izduženje od 5 % u mokrom stanju su:
BC (cN) ≥ 1,3 √T + 2 T;
BM (cN) ≥ 0,5√ T
gde je T srednja podužna masa u deciteksima (dtex)
23
protein
vlakno dobijeno iz prirodnih proteinskih materija regenerisano i stabilizovano putem dejstva hemijskih reagensa
24
triacetat
celulozno acetatno vlakno u kojem je asetilovano najmanje 92% hidroksilnih grupa celuloze
25
viskoza
vlakno regenerisane celuloze dobijeno po viskoznom postupku kao filament ili sečeno vlakno
26
akril
vlakno formirano od linearnih makromolekula koji u lancu sadrže najmanje 85% (po masi) akrilno-nitrilnih jedinica koje se ponavljaju
27
hlorno vlakno
vlakno sastavljeno od linearnih makromolekula koji u svom lancu imaju više od 50 % po masi hloriranih vinil – monomernih ili hloriranih viniliden – monomernih jedinica
28
fluorno vlakno
vlakno formirano od linearnih makromolekula iz fluoro-ugljenikovih alifatskih monomera
29
modakril
vlakno formirano od linearnih makromolekula koji u lancu imaju više od 50% i manje od 85% akrilonitrila
30
poliamid ili najlon
vlakno formirano od linearnih makromolekula koji u lancu imaju amidne funkcionalne grupe od kojih je najmanje 85 % vezano za alifatske ili cikloalifatske ostatke
31
aramid
vlakno od sintetičkih makromolekula koji su sačinjeni od aromatičnih grupa povezanih amidnim ili imidnim vezama, od kojih je najmanje 85% vezano direktno za dva aromatična prstena i sa brojem imidnih veza koji, ukoliko poslednje postoje, ne premašuje broj amidnih veza
32
poliimid
vlakno sastavljeno od sintetičkih linearnih makromolekula koji su u lancu povezani imidnim vezama
33
liocel
regenerisano celulozno vlakno dobijeno rastvaranjem u organskom rastvaraču i direktnim ispredanjem vlakana bez formiranja derivata
34
polilaktid
vlakno formirano od linearnih makromolekula koji u lancu sadrže najmanje 85% (po masi) estara mlečne kiseline dobijenih iz prirodno prisutnih šećera i koje ima temperaturu topljenja najmanje 135°C
35
poliestar
vlakno formirano od linearnih makromolekula koji u lancu sadrže najmanje 85% estara diola i tereftalne kiseline
36
polietilen
vlakno formirano od linearnih makromolekula nesupstituisanih zasićenih alifatskih ugljovodonika
37
polipropilen
vlakno formirano od linearnih makromolekula alifatskih zasićenih ugljovodonika gde svaki drugi ugljenikov atom nosi bočne lance metil grupa u izotaktičkom rasporedu i bez dalje supstitucije
38
polikarbamid
vlakno formirano od linearnih makromolekula koji u lancu imaju funkcionalne karbamidne grupe (NH-CO-NH) koje se ponavljaju.
39
poliuretan
vlakno formirano od linearnih makromolekula iz lanca funkcionalnih grupa uretana koji se ponavljaju
40
polivinilalkoholno vlakno
vlakno formirano od linearnih makromolekula čiji lanac se sastoji iz poli(vinilalkohola) sa različitim stepenima acetilovanja.
41
trivinil
vlakno formirano od trojnog polimera akrilonitrila, hlorovanog vinil-monomera i trojnog vinil-monomera, od kojih nijedan nije zastupljen sa 50% ukupne mase
42
elastodien
elastično vlakno formirano od prirodnog ili sintetičkog poliizoprena ili od jednog ili više polimerizovanih diena, sa jednim ili više vinil-monomera ili bez njih, koje se, posle rastezanja do svoje trostruke dužine i po prestanku dejstva sile brzo vrati na svoju prvobitnu dužinu
43
elastan
elastično vlakno sastavljeno od najmanje 85% (po masi) segmentisanih poliuretana, koje se posle rastezanja do svoje trostruke dužine i po prestanku dejstva sile brzo vrati na svoju prvobitnu dužinu
44
stakleno vlakno
vlakno izrađeno od stakla
45
elastomultiestar
vlakno formirano reakcijom dva ili više hemijski različitih makromolekula u dve ili više različitih faza (od kojih nijednog nema više od 85%), koje sadrži estarske grupe kao dominantne (najmanje 85%) i koje se, nakon rastezanja pogodnim tretmanom, do svoje jedne i po dužine i po prestanku dejstva sile, brzo vrati na svoju prvobitnu dužinu.
46
elastoolefinsko vlakno
vlakno sastavljeno od delimično umreženih makromolekula sastavljenih od etilena i bar još jednog drugog olefina koji se posle istezanja na jednu i po svoju dužinu posle otpuštanja vraća brzo ili skoro potpuno na svoju početnu dužinu.
47
melamin
vlakno formirano od najmanje 85% mase poprečno povezanih makromolekula koji se sastoje od derivata melamina
48
naziv koji odgovara materijalu od kojeg su izrađena vlakna, tj. metal (metalna, metalizirana), azbest, papir, iza kojih sledi ili ne sledi reč „pređa” ili „vlakno”
vlakna dobijena od različitih ili novih materijala koji nisu gore navedeni
49
dvokomponentno polipropilen/poliamidno vlakno
dvokomponentno vlakno u čiji sastav ulazi između 10% i 25% mase poliamidnih fibrila ugrađenih u polipropilensku osnovu
50 poliakrilat vlakno formirano od umreženih makromolekula koji imaju više od 35% mase akrilnih grupa (kiseline, soli metala ili estri) i manje od 10% mase akrilonitrilnih grupa u lancu, kao i do 15% mase azota u poprečnim vezama
PRILOG 2
MINIMALNI ZAHTEVI ZA SADRŽAJ TEHNIČKOG DOKUMENTA KOJI SE PRILAŽE UZ ZAHTEV ZA NAZIV NOVOG TEKSTILNOG VLAKNA
Tehnički dokument koji se prilaže uz zahtev za uvođenje imena novog tekstilnog vlakna na spisak iz Priloga 1 treba da sadrži sledeće podatke:
1) Predloženi naziv novog tekstilnog vlakna.
Predloženi naziv se daje u skladu sa hemijskim sastavom tekstilnog vlakna i sadrži informacije o karakteristikama vlakna.
Predloženi naziv ne može biti predmet prava intelektualne svojine i ne može biti povezan sa nazivom, robnom markom ili drugim svojstvima poslovnog imena proizvođača.
2) Predloženu definiciju tekstilnog vlakna, koja treba da sadrži opis hemijskog sastava.
Karakteristike pomenute u definiciji novog tekstilnog vlakna, kao što je elastičnost, mogu se proveriti metodama ispitivanja koje su navedene u tehničkoj dokumentaciji uz rezultate ispitivanja.
3) Identifikacija tekstilnog vlakna.
Uz predlog naziva dostavlja se i hemijska formula, razlika u odnosu na postojeća tekstilna vlakana, FTIR spektar (infracrveni spektrometar sa Furijeovom transformacijom) i detaljni podaci kao što su tačka topljenja, gustina, indeks prelamanja i ponašanje pri gorenju.
4) Predlog dozvoljenog odstupanja koje će se koristiti u izračunavanju sirovinskog sastava vlakna čiji se naziv predlaže.
5) Metode ispitivanja u cilju identifikacije i kvantifikacije, uključujući i eksperimentalne podatke.
Podnosilac zahteva procenjuje mogućnost korišćenja metoda ispitivanja iz Priloga 8 Pravilnika o označavanju i obeležavanju tekstilnih proizvoda („Službeni glasnik RS”, broj 1/14) ili harmonizovanih standarda navedenih u tom prilogu korišćenih za ispitivanje najčešćih komercijalnih mešavina novog tekstilnog vlakna sa ostalim vlaknima za koje predlaže da budu unete u taj prilog i navodi predlog najmanje jedne takve metode za ispitivanje.
U metodama ispitivanja ili harmonizovanim standardima u kojima se tekstilno vlakno može smatrati nerastvorljivom komponentom, podnosilac zahteva procenjuje korekcione faktore mase „d” koji odgovaraju faktoru korekcije za gubitak mase nerastvorene komponente u reagensu za vreme analize, i koji će se koristi u izračunavanju mase novog tekstilnog vlakna.
Ukoliko metode navedene u ovom pravilniku nisu odgovarajuće, podnosilac zahteva pruža odgovarajuća objašnjenja i predlaže novu metodu. Predloženi novi metod sadrži oblast primene (uključujući i mešavine vlakana) principe (hemijski proces i korake), opremu i reagense, ispitne postupke, izračunavanje i izražavanje rezultata (uključujući i vrednost faktora „d”, kao i tačnost (pouzdanost u granične vrednosti rezultata).
Zahtev sadrži sve eksperimentalne podatke za predložene metode ispitivanja, posebno u pogledu karakteristika, identifikacije i kvantifikacionih metoda. Podaci o tačnosti, pouzdanosti i ponovljivosti metoda dostavljaju se zajedno sa tehničkom dokumentacijom.
6) Raspoložive naučne podatke u vezi mogućih alergijskih reakcija ili drugih negativnih efekata novog tekstilnog vlakna na zdravlje ljudi, uključujući i rezultate ispitivanja i druge podatke u skladu sa posebnim propisima.
7) Dodatne podatke koji se prilažu uz zahtev, kao što su opis proizvodnog procesa i značaj novog tekstilnog vlakna za potrošača. Tehnička dokumentacija sadrži podatke o broju proizvođača, adresi proizvodnih prostorija i dostupnosti novog vlakna na tržištu ili dostupnosti proizvoda nastalih upotrebom novog vlakna.
8) Proizvođač ili njegov zastupnik obezbeđuje reprezentativne uzorke novog tekstilnog vlakna i odgovarajuće mešavine tekstilnog vlakna potrebne za potvrđivanje tačnosti, pouzdanosti i ponovljivosti predloženih metoda identifikacije i kvantifikacije. Proizvođač ili njegov zastupnik pripremaju i dodatne uzorke mešavina vlakana čiji se naziv predlaže.
PRILOG 3
NAZIVI ZA TEKSTILNE PROIZVODE OD ČISTE RUNSKE VUNE
– na srpskom: „čista runska vuna”
– na bugarskom: „neobrabotena vъlna”
– na španskom: „lana virgen” ili „lana de esquilado”
– na češkom: „střižní vlna”
– na danskom: „ren, ny uld”
– na nemačkom: „Schurwolle”
– na estonskom: „uus vill”
– na grčkom: „παρθένο μαλλί”
– na engleskom: „fleece wool” ili „virgin wool”
– na francuskom: „laine vierge” ili „laine de tonte”
– na irskom: „olann lomra”
– na italijanskom: „lana vergine” ili „lana di tosa”
– na latvijskom: „pirmlietojuma vilna” ili „cirptā vilna”
– na litvanskom: „natūralioji vilna”
– na mađarskom: „élőgyapjú”
– na malteškom: „suf verġni”
– na holandskom: „scheerwol”
– na poljskom: „żywa wełna”
– na portugalskom: „lã virgem”
– na rumunskom: „lână virgină”
– na slovačkom: „strižná vlna”
– na slovenačkom: „runska volna”
– na finskom: „uusi villa”
– na švedskom: „ny ull”
PRILOG 4
ZAHTEVI ZA OZNAČAVANJE I OBELEŽAVANJE ETIKETOM SPECIFIČNIH TEKSTILNIH PROIZVODA
Proizvodi
Zahtevi za označavanje i obeležavanje etiketom
1. Sledeće vrste steznika:
Sirovinski sastav tekstilnog proizvoda navodi se na etiketi ili oznaci tako što se navodi sirovinski sastav celog proizvoda ili se sirovinski sastav navodi odvojeno za sledeće komponente:
Grudnjaci
– spoljna i unutrašnja tkanina korpice
– leđa
Korseti i pojasevi
– prednja i zadnja strana i
– umeci sa strane
Grudnjaci sa steznikom
– spoljna i unutrašnja tkanina i pletenina površine korpi,
– prednji i zadnji umeci i
– umeci sa strane
2. Ostale vrste steznika koje ovde nisu navedene
Sirovinski sastav tekstilnog proizvoda navodi se tako što se navodi sirovinski sastav celog proizvoda ili se navodi sirovinski sastav različitih komponenti proizvoda. Takvo obeležavanje etiketom nije obavezno za komponente koje predstavljaju manje od 10% ukupne mase proizvoda.
3. Zahtev za sve vrste stezničkih proizvoda
Odvojeno obeležavanje etiketom i označavanje različitih delova stezničkih proizvoda vrši se tako da potrošač može lako da razume na koji deo proizvoda se informacija na etiketi ili oznaci odnosi.
4. Tekstil štampan posebnom metodom „ecovanje”
Sirovinski sastav tekstilnog proizvoda daje se za proizvod u celini. Sirovinski sastav se takođe može naznačiti i odvojenim navođenjem sastava osnovne tkanine i sastava štampanih (umetnutih) delova. Potrebno je navesti nazive tih komponenti.
5. Vezeni tekstilni proizvodi
Sirovinski sastav tekstilnog proizvoda navodi se za proizvod u celini ili se sirovinski sastav osnovne tkanine i sirovinski sastav vezenih delova navodi odvojeno. Potrebno je navesti nazive tih komponenti. Označavanje ili obeležavanje etiketom je obavezno samo za vezene delove koji čine najmanje 10% površine proizvoda.
6. Pređe koje se sastoje od jezgra i omotača napravljenog od različitih vlakana i koji se kao takvi isporučuju potrošačima
Sirovinski sastav tekstilnog proizvoda daje se za proizvod u celini i može se naznačiti odvojenim navođenjem sastava jezgra i omotača. Potrebno je navesti nazive tih komponenti.
7. Somot ili pliš i tekstilni proizvodi slični somotu ili plišu
Sirovinski sastav tekstilnog proizvoda navodi se za proizvod u celini, a ukoliko proizvod sadrži lice i naličje izrađene od različitih vlakana, može se navesti odvojeno. Potrebno je navesti nazive tih komponenti.
8. Podne obloge i tepisi čije su korisna površina i naličje sastavljeni od različitih vlakana
Sirovinski sastav tekstilnog proizvoda može se navesti samo za korisnu površinu. Potrebno je navesti naziv korisne površine.
PRILOG 5
TEKSTILNI PROIZVODI ČIJE OZNAČAVANJE ILI OBELEŽAVANJE ETIKETOM NIJE NEOPHODNO
1. Manžetne
2. Kaiševi od tekstilnih materijala za ručne satove
3. Etikete i značke
4. Postavljeni (punjeni) držači za posuđe od tekstilnih materijala
5. Prekrivači posuda za kafu
6. Prekrivači posuda za čaj
7. Štitnici za rukave
8. Mufovi, osim onih od plišanih materijala
9. Veštačko cveće
10. Jastučići za igle
11. Naslikana platna
12. Tekstilni proizvodi za osnovu, tkanine za podloge i ojačanja
13. Stari, prepravljeni tekstilni proizvodi, kada je to izričito navedeno
14. Kamašne
15. Materijal za pakovanje koji nije nov i kao takav se prodaje
16. Sedlarska galanterija i drugi sedlarski proizvodi od tekstilnih materijala
17. Oprema za putovanje od tekstilnih materijala
18. Ručno vezene tapiserije, gotovi ili nedovršeni materijali i materijali za njihovu izradu, uključujući pređu za vez koja se prodaje odvojeno od platna i posebno je namenjena upotrebi u takvim tapiserijama
19. Patent zatvarači
20. Dugmad i kopče presvučeni tekstilnim materijalom
21. Omoti za knjige od tekstilnih materijala
22. Igračke
23. Tekstilni delovi obuće
24. Stoni podmetači od više sastavnih delova i površine najviše 500 cm²
25. Rukavice i hvataljke za vruće posuđe (rernu)
26. Grejači za jaja
27. Torbice za šminku
28. Vrećice za duvan od tekstilnog materijala
29. Futrole za naočare, cigarete ili cigare, upaljače i češljeve od tekstilnih materijala
30. Futrole za mobilne telefone i prenosive medija plejere površine najviše 160 cm²
31. Zaštitni sportski rekviziti izuzev rukavica
32. Toaletne torbice
33. Torbice za pribor za čišćenje cipela
34. Pogrebna oprema
35. Proizvodi za jednokratnu upotrebu, sa izuzetkom vatelina
36. Tekstilni proizvodi koji podležu propisima koji se odnose na medicinske proizvode i obuhvaćeni su pozivanjem na te propise, zavoji za medicinsku i ortopedsku upotrebu koji nisu za jednokratnu upotrebu i uopšte ortopedski tekstilni proizvodi
37. Tekstilni proizvodi uključujući užad, konopce i kanape iz Priloga 6. tačka 12. ovog pravilnika koji su uobičajeno namenjeni da se upotrebe:
a) kao delovi opreme u proizvodnji i obradi robe, ili
b) za ugradnju u mašine, instalacije (npr. za grejanje, klimatizaciju ili rasvetu), kućne i druge aparate, vozila i druga transportna sredstva, ili za njihov rad i održavanje, izuzev nepromočivih cirada i tekstilne opreme za motorna vozila koja se prodaju odvojeno od vozila.
38. Tekstilni proizvodi za zaštitne i sigurnosne namene, kao što su bezbednosni opasači, padobrani, prsluci za spašavanje, tobogani za evakuaciju za slučaj opasnosti, vatrogasna oprema, neprobojni prsluci i specijalna zaštitna odeća (npr. za zaštitu od vatre, hemikalija i ostalih opasnosti)
39. Vazduhom podržavane konstrukcije (npr. sportske hale, izložbeni štandovi ili skladišni prostori), pod uslovom da se dostave pojedinosti o izvođenju radova i tehničke specifikacije tih proizvoda
40. Jedra
41. Odeća za životinje
42. Zastave i barjaci.
PRILOG 6
TEKSTILNI PROIZVODI KOJI SE MOGU OBELEŽAVATI ZAJEDNIČKOM ETIKETOM
1. Krpe za pod
2. Krpe za čišćenje
3. Ukrasne trake za obrubljivanje ivica i ukrašavanje
4. Pozamanterija
5. Pojasevi (opasači)
6. Naramenice
7. Podvezice i držači za nogavice
8. Pertle za cipele i čizme
9. Trake
10. Lastiši
11. Nove ambalaže koje se kao takve prodaju
12. Kanap za pakovanje i vezica za poljoprivredu; užad, konopci i kanapi, osim onih iz Priloga 5. tačka 37. ovog pravilnika. Za proizvode koji spadaju pod ovu tačku i prodaju se sečeni na određene dužine, zajedničko obeležavanje je etiketom na kalemu. Užad i konopci koji spadaju pod ovu tačku obuhvataju i užad i konopce koji se upotrebljavaju u planinarenju i vodenim sportovima.
13. Nadstolnjaci
14. Maramice
15. Mrežice za kosu
16. Kravate i leptir mašne za decu
17. Portikle, rukavice za umivanje i flaneli za lice
18. Konac za šivenje, krpljenje i veženje koji se nudi u maloprodaji
19. Trake za zavese, roletne i zastori
PRILOG 7
DELOVI TEKSTILNIH PROIZVODA KOJI SE NE UZIMAJU U OBZIR PRILIKOM ODREĐIVANJA SIROVINSKOG SASTAVA TEKSTILNIH PROIZVODA
Naziv tekstilnog proizvoda
Delovi koji se ne uzimaju u obzir prilikom određivanja sirovinskog sastava tekstilnih proizvoda
a) Svi tekstilni proizvodi
Netekstilni delovi, porubi, etikete i značke, ivične i završne trake, dugmad i kopče presvučeni tekstilnim materijalom, pomoćni dodaci, ukrasi, neelastične vrpce, elastični konci i trake dodati na određenim mestima i u skladu sa zahtevima navedenim u članu 10. ovog pravilnika, vidljiva izolovana tekstilna vlakna kojima se postiže dekorativni ili antistatički efekat;
Masne materije, veziva, sredstva za otežavanje, sredstva za skrobljenje i apretiranje, proizvodi za impregnaciju, pomoćna sredstva za bojenje i štampanje i doradu tkanina
b) Podne obloge i tepisi
Svi delovi osim korisne gazeće površine
v) Tkanine za tapaciranje
Vezivo i punjenje koje nije deo korisne površine
g) Zastori i zavese
Veziva i punila koje nisu deo lica tkanine
d) Čarape
Dodatna elastična pređa u ramfli, i ojačanju
đ) Hulahopke
Dodatna elastična pređa u ramfli, i ojačanju
e) Svi tekstilni proizvodi osim onih pod tačkama od b) do đ) ovog priloga
Tkanine koje se koriste kao osnovni materijal ili kao podloga, učvršćenja i ojačanja, međuslojevi i platnene poleđine, konci za šivenje i spajanje, osim ako zamenjuju osnovu i/ili potku tkanine, punila koja nemaju izolacionu ulogu i postave prema članu11. stav 2. ovog pravilnika.
U smislu ove odredbe:
osnovni materijal ili podloga tekstilnih proizvoda koji služe kao poleđina za upotrebnu površinu, posebno u ćebadima i dvostrukim tkaninama, kao i poleđine somotskih ili plišanih materijala i srodnih proizvoda, ne uzimaju se kao poleđine koje se skidaju;
učvršćenja i ojačanja su pređe ili materijali dodati na određenim i ograničenim delovima tekstilnih proizvoda da bi ih ojačali ili im dali čvrstinu ili debljinu.
PRILOG 8
METODE KVANTITATIVNE ANALIZE TEKSTILNIH PROIZVODA SAČINJENIH OD DVOKOMPONENTNIH I TROKOMPONENTNIH MEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA
GLAVA I
PRIPREMA LABORATORIJSKIH UZORAKA
1. Priprema laboratorijskih uzoraka za ispitivanje i epruveta u cilju utvrđivanja sirovinskog sastava tekstilnih proizvoda
1.1. OBLAST PRIMENE
Ovim poglavljem se utvrđuju postupci za dobijanje prikladne količine laboratorijskih uzoraka za ispitivanje iz laboratorijskih uzoraka iz mase (tj. masa koja ne prelazi 100g), radi prethodne obrade u cilju kvantitativne analize, kao i postupci za izbor epruveta za ispitivanje koje su prethodno obrađene kako bi se uklonile nevlaknaste materije. U nekim slučajevima potrebno je prethodno obraditi pojedinačni uzorak za ispitivanje.
1.2. DEFINICIJE
1.2.1. Celokupna masa
Celokupna masa je količina materijala koja se ocenjuje na osnovu jedne serije rezultata ispitivanja. Ona može obuhvatiti, na primer, sav materijal u jednoj isporuci tkanine, svu tkaninu izatkanu sa nekog posebnog razboja, pošiljku pređe, jednu ili više bala sirovog vlakna.
1.2.2. Laboratorijski uzorak iz mase
Laboratorijski uzorak iz mase je deo celokupne mase koji je uzet na takav način da je reprezentativan za celinu, koji je dostupan laboratoriji. Veličina i priroda laboratorijskog uzorka iz mase treba da bude dovoljna da na odgovarajući način prevaziđe različitost celokupne mase i omogući lakše rukovanje u laboratoriji. Za konfekcijske i gotove proizvode postupak uzimanja laboratorijskog uzorka je opisan u tački 1.7. ovog poglavlja.
1.2.3. Laboratorijski uzorak za ispitivanje
Laboratorijski uzorak za ispitivanje je deo laboratorijskog uzorka iz mase iz kog se uzimaju epruvete za ispitivanje, koji je prethodno obrađen kako bi se uklonile nevlaknaste materije. Veličina i priroda laboratorijskog uzorka za ispitivanje treba da budu dovoljni da na odgovarajući način prevaziđu različitost laboratorijskog uzorka iz mase (tačka 1.1. ovog poglavlja).
1.2.4. Epruveta
Epruveta je deo materijala potreban za dobijanje pojedinačnih rezultata ispitivanja, odabran iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje.
1.3. PRINCIP
Laboratorijski uzorak za ispitivanje bira se tako da bude reprezentativan za laboratorijski uzorak iz mase.
Epruvete se uzimaju iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje tako da je svaka od njih reprezentativna za laboratorijski uzorak za ispitivanje.
1.4. UZIMANJE UZORAKA IZ SLOBODNIH VLAKANA
1.4.1. Neorijentisana vlakna
Laboratorijski uzorak za ispitivanje dobija se nasumičnim izborom pramenova iz laboratorijskog uzorka iz mase. Ceo laboratorijski uzorak za ispitivanje se temeljno promeša laboratorijskim grebenarom. Umesto laboratorijskog grebenara može se upotrebiti mešač vlakana ili se vlakna mogu mešati metodom „pramena i škarta”. Potrebno je prethodno obraditi koprenu ili tekstilnu mešavinu, uključujući i slobodna vlakna i vlakna koja prijanjaju za opremu koja se koristi za mešanje. Uzorak za ispitivanje bira se, srazmerno odgovarajućim masama, sa koprene ili mešavine, uključujući slobodna vlakna i vlakna koja su se zadržala na opremi.
Ako koprena sa karde ostane nepromenjena nakon prethodne obrade, biraju se uzorci za ispitivanje na način opisan u tački 1.4.2. ovog poglavlja. Ako koprena sa karde prethodnom obradom ostane neorijentisana, uzorak za ispitivanje odabira se slučajnim izborom najmanje 16 snopića odgovarajuće i približno jednake veličine.
1.4.2. Orijentisana vlakna
(koprena sa vlačare, trake, predpređa)
Iz slučajno odabranih delova laboratorijskog uzorka iz mase iseče se najmanje 10 poprečnih preseka, svaki mase od oko 1g. Tako dobijeni laboratorijski uzorak za ispitivanje prethodno se obrađuje. Ponovno se sastave poprečni preseci tako da se polože jedan pored drugog i epruveta za ispitivanje dobija se sečenjem kroz te poprečne preseke da bi se uzeo deo svake od tih 10 dužina.
1.5. UZIMANJE UZORAKA PREĐE
1.5.1. Pređa u namotajima ili kanurama
Uzimaju se svi namotaji za ispitivanje iz laboratorijskog uzorka iz mase. Izvuku se odgovarajuće neprekidne dužine iz svakog namotaja namotavanjem kanura vitlom koje uvek ima isti broj namotaja (ako se namotaj formira pomoću odgovarajućeg nosača određeni broj namotaja se može namotati istovremeno) ili na neki drugi način. Spoje se dužine jedna uz drugu tako da čine jednu kanuru ili svežanj i formira se laboratorijski uzorak za ispitivanje, vodeći računa da se u kanuri ili svežnju nalaze jednake dužine iz svakog namotaja.
Laboratorijski uzorak za ispitivanje podvrgava se prethodnoj obradi.
Iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzimaju se epruvete za ispitivanje tako da se iseče snop vlakana istih dužina iz pređe ili niti, vodeći računa da svežanj sadrži sve niti u uzorku. Ako je podužna masa pređe t(tex), a broj namotaja odabranih iz laboratorijskog uzorka iz mase n, da bi se dobio uzorak za ispitivanje od 10g, dužina pređe koju je potrebno odmotati sa svakog namotaja je 106/ntcm.
Ako je vrednost nt velika, tj. ako je ona veća od 2000, potrebno je namotati kanuru veće mase i preseći je popreko na dva dela kako bi se dobio svežanj odgovarajuće mase. Krajevi svakog svežnja u obliku snopa povezuju se na odgovarajući način, pre prethodne obrade, vodeći računa o tome da epruvete za ispitivanje budu uzete sa mesta udaljenog od mesta povezivanja.
1.5.2. Pređa osnove (sa osnovinog vratila)
Uzima se laboratorijski uzorak za ispitivanje sečenjem dužine sa kraja osnove ne kraće od 20 cm, obuhvativši svu pređu u osnovi osim ivične pređe koja se odbacuje. Snop niti zaveže se zajedno blizu jednog kraja. Ako je uzorak kao celina prevelik za prethodnu obradu, potrebno je podeliti ga na dva ili više delova, svaki povezan zajedno radi prethodne obrade, a zatim ponovo spojiti delove nakon što se svaki posebno prethodno obradi. Epruveta za ispitivanje se dobija sečenjem odgovarajuće dužine iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje s kraja udaljenog od trake za vezivanje, obuhvativši sve niti u osnovi. Za osnovu od N niti podužne mase t (tex), dužina epruvete mase 1g je 105/Ntcm.
1.6. UZIMANJE UZORAKA TKANINE
1.6.1. Uzimanje uzorka tkanine iz laboratorijskog uzorka iz mase, koji se sastoji od jednog odsečka reprezentativnog za tkaninu
Iseče se dijagonalna traka od jednog ugla prema drugom i otklone se ivice. Ova traka je laboratorijski uzorak za ispitivanje. Da bi se dobio laboratorijski uzorak za ispitivanje x g , površina trake će biti x104/G cm2, gde je G masa tkanine u g/m2.
Uzorak za ispitivanje podvrgava se prethodnoj obradi, a zatim se iseče traka popreko u četiri jednake dužine koje se polažu jedna na drugu. Epruveta za ispitivanje se uzima iz bilo kog dela tako složenog materijala, sečenjem kroz sve slojeve, tako da svaka epruveta za ispitivanje sadrži jednaku dužinu iz svakog sloja.
Ako tkanina ima tkački dezen (raport), širina epruvete za ispitivanje, izmerena paralelno sa smerom osnove, ne treba biti manja od jednog kompletno ponovljenog raporta. Ako je, uz ispunjenje ovog uslova, epruveta za ispitivanje preširoka da bi se obradila u celini, iseče se na jednake delove, koji se posebno prethodno obrade, a zatim polože jedan na drugi pre izbora epruvete, vodeći računa da se isti delovi raporta ne poklope.
1.6.2. Uzimanje uzorka tkanine iz laboratorijskog uzorka iz mase koji se sastoji od nekoliko odsečaka
Svaki odsečak se obrađuje kako je opisano u tački 1.6.1. ovog poglavlja i svaki rezultat iskazuje se posebno.
1.7. UZIMANJE UZORAKA IZ KONFEKCIONIRANIH I GOTOVIH PROIZVODA
Laboratorijski uzorak iz mase je obično potpuno konfekcioniran ili gotov proizvod ili njegov reprezentativni deo.
Po potrebi, određuje se procenat različitih delova proizvoda koji nemaju isti sirovinski sastav kako bi se proverila usklađenost sa članom 11. ovog pravilnika.
Bira se reprezentativni deo laboratorijskog uzorka za ispitivanje konfekcioniranog ili gotovog proizvoda, čiji sastav se prikazuje na etiketi. Ukoliko proizvod ima nekoliko etiketa, reprezentativni laboratorijski uzorak za ispitivanje bira se za svaki deo koji odgovara određenoj etiketi.
Ako proizvod čiji sirovinski sastav treba odrediti nije jedinstven, potrebno je odabrati laboratorijske uzorke za ispitivanje iz svakog dela proizvoda i utvrditi učešće različitih sirovinskih sastava u odnosu na celi proizvod.
Zatim se izračunava procenat, vodeći računa o relativnim udelima ispitivanih delova.
Laboratorijski uzorci za ispitivanje prethodno se obrađuju.
2. Uvod u metode kvantitativne analize mešavine tekstilnih vlakana
Metode kvantitativne analize mešavine vlakana se temelje na dva glavna postupka, ručnom i hemijskom odvajanju vlakana.
Metodu ručnog odvajanja treba koristiti uvek kada je to moguće, budući da ona uglavnom daje tačnije rezultate od hemijske metode. Može se koristiti za tekstilne materijale čiji sirovinski sastav ne čini jedinstvenu mešavinu, kao na primer u slučaju pređa sastavljenih od nekoliko komponenti od kojih se svaka komponenta sastoji od iste vrste vlakna, ili tkanina u kojima je pređa osnove drugačija od pređe potke, ili pletenine koje se mogu rasparati sastavljene od pređa različite vrste vlakana.
Uglavnom se metode hemijske kvantitativne analize temelje na selektivnom rastvaranju pojedinih komponenti. Nakon uklanjanja komponente, nerastvoreni ostatak se meri, a udeo rastvorljive komponente se obračunava iz gubitka mase. Prvi deo ovog priloga daje podatke zajedničke za analize svih mešavina vlakana po ovoj metodi koje su opisane u ovom prilogu, bez obzira na njihov sastav. Taj deo se koristi zajedno s metodama navedenim u pojedinim delovima ovog priloga koji sadrže detaljne postupke koji se primenjuju na neke posebne mešavine vlakana. U nekim slučajevima analiza se temelji na drugom načelu, a ne na selektivnom rastvaranju. U takvim slučajevima date su sve pojedinosti u odgovarajućim delovima ovog pravilnika.
Mešavine vlakana tokom obrade, a u manjoj meri i gotovi proizvodi, mogu sadržavati nevlaknaste materije, kao što su masnoća, vosak ili drugi dodaci, ili materije rastvorljive u vodi, nastale prirodnim putem ili dodate da bi se olakšala obrada. Nevlaknaste materije je potrebno ukloniti pre analize. Zbog toga je prikazana metoda uklanjanja masnoća, voska i materija rastvorljivih u vodi.
Osim navedenog, tekstilni proizvodi mogu sadržati smole ili druge materije dodate da bi se dobila posebna svojstva. Može se dogoditi da se, dejstvom određenog reagensa na komponentu vlakana koja se rastvara, delimično ili potpuno rastvore i takve materije. Da bi se izbegle ove greške, smole ili druge materije se odstranjuju pre hemijske analize uzorka. Takve materije, uključujući sredstva za bojenje u izuzetnim slučajevima, mogu se pomešati s delovanjem reagensa na rastvorljivu komponentu i/ili mogu biti delimično ili potpuno rastvorene. Tako dodate materije mogu prouzrokovati grešku i uklanjaju se pre analize uzorka. Ako je nemoguće ukloniti tako dodatu materiju, metode kvantitativne analize date u ovom prilogu nisu dalje primenjive.
Boje u obojenim tkaninama se smatraju sastavnim delom vlakana i ne uklanjaju se.
Analize se izvode na osnovu mase suvog uzorka i postupka datog za utvrđivanje mase suvog uzorka.
Rezultat se dobija primenom dogovorenih dodataka iz Priloga 9 na masu suvog uzorka svake vrste vlakana.
Pre nastavljanja analize, potrebno je identifikovati sva vlakna prisutna u mešavini. Primenom nekih metoda nerastvorljiva komponenta mešavine vlakana može delimično da bude rastvorena u reagensu koji se koristi za rastvaranje rastvorljive komponente.
Tamo gde je to moguće, odabiraju se reagensi koji imaju slab ili nikakav uticaj na nerastvorljivu komponentu.
Ako se zna da će doći do gubitka mase nerastvorljive komponente tokom ispitivanja, rezultat je potrebno korigovati faktorom korekcije. Ovi faktori su utvrđeni uporednim ispitivanjima u nekoliko laboratorija obradom vlakana očišćenih pomoću prethodne obrade odgovarajućim reagensima, kako je to utvrđeno u metodama ispitivanja.
Ovi faktori korekcije se primenjuju samo na neoštećena vlakna, a drugi faktori korekcije se mogu primeniti ako su vlakna oštećena pre ili tokom procesa. Dati postupak se primenjuje na pojedinačna ispitivanja.
Vrše se najmanje dva ispitivanja na odvojenim uzorcima za ispitivanje, kako u slučaju ručnog odvajanja, tako i u slučaju hemijskog odvajanja.
Za potvrdu rezultata, ako je to tehnički izvodljivo, preporučuje se korišćenje alternativnih postupaka, pri čemu se komponenta koja je ostatak pri standardnoj metodi prva rastvara.
GLAVA II
METODE KVANTITATIVNE ANALIZE ODREĐENIH DVOKOMPONENTNIH MEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA
1. Opšti podaci o metodama kvantitativne hemijske analize dvokomponentne mešavine tekstilnih vlakana
1.1. OBLAST PRIMENE
Oblast primene za svaku metodu navodi vlakna na koja se ta metoda primenjuje.
1.2. PRINCIP
Nakon identifikacije komponenata mešavine, nevlaknasti materijal se uklanja odgovarajućom prethodnom obradom, a zatim se jedna od komponenti obično rastvara odgovarajućim rastvorom. (Metoda br. 12 je izuzetak. Zasniva se na određivanju udela sadržanih supstanci jedne ili dve komponente). Nerastvorljivi ostatak se meri i udeo rastvorljive komponente se izračunava iz gubitka mase. Ako ovo nije tehnički teško izvodljivo, preporučuje se rastvaranje vlakna prisutnog u većem udelu, tako da se kao nerastvoreni deo dobije vlakno prisutno u manjem udelu.
1.3. MATERIJALI I OPREMA
1.3.1. Aparatura
1.3.1.1. Filtrir lončići i posudice za merenje dovoljno velike za postavljanje takvih lončića, ili bilo koja druga aparatura koja daje isti rezultat.
1.3.1.2. Vakuum boca
1.3.1.3. Eksikator sa samoindikujućim silikagelom.
1.3.1.4. Sušnica s ventilacijom za sušenje epruveta na 105° ± 3 °C
1.3.1.5. Analitička vaga, tačnosti 0,0002 g.
1.3.1.6. Soksletov ekstraktor ili drugi aparat koji daje iste rezultate.
1.3.2 Reagensi
1.3.2.1. Petroletar, tačke ključanja 40-60°C
1.3.2.2. Ostali reagensi su navedeni u odgovarajućim delovima svake metode
1.3.2.3. Destilovana ili dejonizovana voda
1.3.2.4. Aceton
1.3.2.5. Ortofosforna kiselina
1.3.2.6. Urea
1.3.2.7. Natrijum-bikarbonat.
Svi korišćeni reagensi treba da budu hemijski čisti.
1.4. STANDARDNA ATMOSFERA ZA ISPITIVANJE
S obzirom na to da se ispitivanje izvodi na osnovu mase suvog uzorka, nije potrebno kondicioniranje uzoraka niti sprovođenje analize u kondicioniranoj atmosferi.
1.5. LABORATORIJSKI UZORAK ZA ISPITIVANJE
Uzima se laboratorijski uzorak za ispitivanje koji je reprezentativan za laboratorijski uzorak iz mase i koji je dovoljan da se iz njega dobiju sve epruvete, svaka mase od najmanje 1g.
1.6. PRETHODNA OBRADA LABORATORIJSKOG UZORKA ZA ISPITIVANJE
Ako je prisutna materija koja se neće uzeti u obzir kod izračunavanja procenta (vidi član 19. ovog pravilnika), ona se najpre uklanja odgovarajućom metodom tako da ne utiče ni na jednu vlaknastu komponentu.
U tu svrhu nevlaknasta materija koju je moguće ekstrahovati petroletrom i vodom, podvrgne se ekstakciji petroletrom u Soksletovom aparatu najmanje jedan sat sa najmanje šest ciklusa prelivanja po satu. Pušta se da petroletar ispari iz uzorka. Uzorak se potapa u vodu jedan sat pri sobnoj temperaturi, a zatim se potapa u vodu na 65 ± 5°C sledećih sat vremena, pri čemu je potrebno tečnost povremeno protresti. Tečnost i uzorak se koriste u razmeri od 100:1. Otklanja se višak vode iz uzorka ceđenjem, izvlačenjem vakuumom ili centrifugiranjem i zatim pusti da se uzorak osuši na vazduhu.
U slučaju elastoolefina ili mešavine vlakana koje sadrže elastoolefin i druga vlakna (vuna, životinjska dlaka, svila, pamuk, lan, prava konoplja, juta, abaka, alfa, kokos, metlica, ramija, sisal, kupro, modal, protein, viskoza, akril, poliamid ili najlon, poliestar, elastomultiestar), opisana procedura se neznatno menja, odnosno petroletar se zamenjuje acetonom.
U slučaju dvokomponentnih mešavina vlakana koja sadrže elastoolefin i acetat, primenjuje se sledeća procedura kao prethodna obrada. Laboratorijski uzorak se ekstrahuje 10 minuta na 80°S rastvorom koji sadrži 25 g/l 50% ortofosforne kiseline i 50 g/l uree. Koristi se odnos tečnosti i uzorka 100:1. Laboratorijski uzorak se opere u vodi, zatim ocedi i opere u 0,1% – rastvoru natrijum-bikarbonata, i na kraju se pažljivo ispere vodom.
Ako se nevlaknaste materije ne mogu ekstrahovati petroletrom i vodom, odstranjuju se odgovarajućom metodom koja ne menja značajno ni jedan sastavni deo vlakna umesto gore opisane metode sa vodom. Međutim, za neka neizbeljena, prirodna biljna vlakna (npr. juta, kokos), treba znati da uobičajena prethodna obrada petroletrom i vodom ne otklanja sve prirodne nevlaknaste materije; i pored toga, dodatna prethodna obrada se ne primenjuje osim ako uzorak ne sadrži sredstva za doradu nerastvorljiva i u petroletru i u vodi.
Izveštaji o ispitivanju se prave tako da sadrže sve detalje primenjenih metoda prethodne obrade.
1.7. POSTUPAK ISPITIVANJA
1.7.1. Opšta uputstva
1.7.1.1. Sušenje
Sušenje se vrši u trajanju od najmanje četiri sata i najviše 16 sati, na temperaturi 105±3°S, u sušnici s ventilacijom sa zatvorenim vratima tokom trajanja postupka. Ako je vreme sušenja kraće od 14 sati, uzorak se meri kako bi se proverilo da mu je masa postala konstantna. Za masu se može smatrati da je postala konstantna ako je nakon daljeg perioda sušenja od 60 minuta njena promena manja od 0,05%.
Za vreme sušenja, hlađenja i merenja potrebno je izbegavati rukovanje golim rukama filtrir lončićima i posudicama za merenje.
Uzorci se suše u posudici za merenje, sa poklopcem pored posudice. Nakon sušenja, posudica za merenje se zatvara pre nego što se izvadi iz sušnice i brzo se prenese u eksikator.
Filtrir lončić se suši u posudici za merenje sa poklopcem pored posude. Nakon sušenja, posudica za merenje se zatvara i brzo prenosi u eksikator.
Kad se ne koristi filtrir lončić već neka druga aparatura, sušenje se obavlja tako da se masa suvih vlakana može odrediti bez gubitaka.
1.7.1.2. Hlađenje
Svi postupci hlađenja vrše se u eksikatoru koji se postavlja pored vage dok se posudice za merenje ne ohlade u potpunosti, a u svakom slučaju ne kraće od dva sata.
1.7.1.3. Merenje mase
Nakon hlađenja vrši se merenje mase posudica za merenje u roku od dva minuta od vađenja iz eksikatora. Tačnost merenja je 0,0002 g.
1.7.2. Postupak
Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izdvoji se epruveta mase od najmanje 1g. Pređa ili tkanina se seče na dužinu od oko 10 mm, tako da je isečena na što veći broj delova. Epruveta se suši u posudi za merenje, ohladi u eksikatoru i izmeri se. Epruveta se zatim prenese u staklenu posudu navedenu u izabranoj metodi iz ovog priloga koja se primenjuje, ponovo se odmah meri masa posude za merenje i izračuna masa suve epruvete iz razlike ova dva merenja. Postupak ispitivanja se završava kako je navedeno u odgovarajućim delovima svake metode. Mikroskopski se posmatra nerastvoreni deo kako bi se proverilo da li su se obradom u potpunosti uklonila rastvorljiva vlakna.
1.8. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Masa nerastvorene komponente izražava se kao procenat u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat rastvorene komponente se dobija iz razlike mase uzorka pre rastvaranja i mase nerastvorenog ostatka. Rezultati se izračunavaju na osnovu čiste, suve mase, usklađene za a) dogovoreni dodatak, b) potrebne faktore korekcije koji uključuju gubitak materije za vreme prethodne obrade i analize.
Izračunavanje je potrebno izvršiti uz primenu formule iz tačke 1.8.2.
1.8.1. Izračunavanje procenta nerastvorene komponente na osnovu čiste suve mase, zanemarivši gubitak vlaknaste mase za vreme prethodne obrade.
gde je
P1 procenat čiste, suve nerastvorene komponente
m je masa suve epruvete nakon prethodne obrade
r je masa suvog ostatka,
d je faktor korekcije za gubitak mase nerastvorene komponente u reagensu za vreme analize. Odgovarajuće vrednosti „d” su date u odeljku „Izračunavanje i izražavanje rezultata” svake metode.
Takve vrednosti „d” su vrednosti koje se primenjuju na hemijski neoštećena vlakna.
1.8.2. Procenat nerastvorljive komponente na osnovu čiste, suve mase, sa utvrđenim faktorima korekcije i po potrebi, faktorima korekcije za gubitak mase za vreme prethodne obrade izračunava se sledećom formulom:
gde je
P1A% je procenat nerastvorene komponente, usklađen za dogovoreni dodatak i gubitak mase za vreme prethodne obrade,
P1 je procenat čiste, suve, nerastvorene komponente obračunate iz formule prikazane u tački 1.8.1,
a1 je dogovoreni dodatak za nerastvorenu komponentu (videti Prilog 9 ovog pravilnika),
a2 je dogovoreni dodatak za rastvorenu komponentu (videti Prilog 9 ovog pravilnika),
b1 je gubitak mase nerastvore nekomponente koji je uzrokovan prethodnom obradom izražen u procentima
b2 je gubitak mase rastvorene komponente koji je uzrokovan prethodnom obradom izražen u procentima
Sadržaj u procentima druge komponente se izračunava primenom formule:
P2A % = 100 – P1A %.
Kada je korišćena posebna prethodna obrada, vrednosti za b1 i b2 se određuju, ako je moguće, tako što će se čisti sastojci vlakana posebno podvrgnuti obradi koja je primenjena tokom analize. Čista vlakna su vlakna koja ne sadrže nikakav nevlaknasti materijal, osim onog kog ona normalno sadrže (prirodno ili zbog procesa proizvodnje), u stanju (nebeljena, beljena) u kojem su zatečena u materijalu koji će se analizirati.
Ako nisu dostupne čiste, posebne komponente vlakna od kojih je izrađen materijal koji će se analizirati, potrebno je koristiti prosečne vrednosti b1 i b2 dobijene ispitivanjima izvršenim na čistim vlaknima, sličnim onima u mešavini.
Ako se primenjuje uobičajena prethodna obrada ekstrakcijom petroletrom i vodom, faktori korekcije b1 i b2 mogu se uglavnom zanemariti, osim u slučaju nebeljenog pamuka, nebeljenog lana i nebeljene konoplje, gde je dogovoren dozvoljen gubitak zbog prethodne obrade od 4%, a u slučaju polipropilena, dozvoljen gubitak je 1%.
U slučaju ostalih vlakana, gubici nastali prethodnom obradom se po dogovoru zanemaruju u izračunavanjima.
2. Metoda kvantitativne analize ručnim odvajanjem
2.1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na sve vrste tekstilnih vlakna, pod uslovom da ona ne čine jedinstvenu mešavinu i da ih je moguće ručno odvojiti.
2.2. PRINCIP
Nakon identifikacije komponenata mešavine, nevlaknasti materijal se uklanja odgovarajućim postupkom prethodne obrade, a zatim se vlakna odvajaju ručno, suše i mere, da bi se izračunalo učešće svakog vlakna u mešavini.
2.3. APARATURA
2.3.1. Posudica za merenje ili bilo koja druga posuda koja daje identične rezultate.
2.3.2. Eksikator sa samoindikujućim silikagelom.
2.3.3. Sušnica s ventilacijom za sušenje uzoraka na 105 ° ± 3°C
2.3.4. Analitička vaga, tačnosti 0,0002 g.
2.3.5. Soksletov ekstraktor ili drugi aparat koji daje iste rezultate.
2.3.6. Igla
2.3.7. Aparat za određivanje broja uvoja pređe
2.4. REAGENSI
2.4.1. Petroletar, tačke ključanja 40–60°C.
2.4.2. Destilovana ili dejonizovana voda.
2.4.3. Aceton
2.4.4. Ortofosforna kiselina
2.4.5. Urea
2.4.6. Natrijum-bikarbonat.
Svi korišćeni reagensi treba da budu hemijski čisti.
2.5. STANDARDNA ATMOSFERA ZA ISPITIVANJE
iz tačke 1.4. ovog priloga
2.6. LABORATORIJSKI UZORAK ZA ISPITIVANJE
iz tačke 1.5. ovog priloga
2.7. PRETHODNA OBRADA LABORATORIJSKOG UZORKA ZA ISPITIVANJE
iz tačke 1.6. ovog priloga
2.8. POSTUPAK
2.8.1. Analiza pređe
Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzima se uzorak mase od najmanje 1g. Za vrlo finu pređu analiza se može izvršiti na najmanjoj dužini od 30 m, bez obzira na masu.
Pređa se iseče na odgovarajuće dužine i razdvoje vrste vlakana pomoću igle, i ako je potrebno korišćenjem aparata za određivanje broja uvoja. Tako dobijene vrste vlakana se stavljaju u prethodno izmerene posudice za merenje i suše na 105±3°C dok se ne dobije konstantna masa, kako je opisano u tačkama 1.7.1. i 1.7.2.
2.8.2. Analiza tkanine i pletenine
Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izabere se uzorak udaljen od ivice, mase od najmanje 1 g, tako što se pažljivo iseče, bez osipanja duž osnove i potke a u slučaju pleteniine u pravcu redova i nizova petlji. Razdvajaju se različite vrste vlakana, sakupljaju se u prethodno izmerenim posudicama za merenje i postupak nastavlja kako je opisano u tački 2.8.1.
2.9. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Masa svake komponente vlakna izražava se kao procenat u odnosu na ukupnu masu vlakna u mešavini. Rezultati se izračunavaju na osnovu čiste, suve mase, korigovane za dogovoreni dodatak i potrebne faktore korekcije koji uključuju gubitak materije za vreme prethodne obrade.
2.9.1 Izračuna se masa čistog, suvog vlakna zanemarivši gubitak vlakna za vreme prethodne obrade:
P1% je procenat prve čiste, suve komponente,
m1 je masa čiste, suve prve komponente.
m2 je masa čiste, suve druge komponente.
2.9.2. Za izračunavanje procenta svake komponente korigovane za dogovoreni dodatak i gde je to potrebno, za faktor korekcije za gubitak materije za vreme prethodne obrade vidi tačku 1.8.2. odeljka 1 ove glave.
3. Preciznost metode i izveštaj o ispitivanju
3.1. PRECIZNOST METODE
Preciznost naznačena u pojedinim metodama se odnosi na mogućnost ponovljivosti.
Mogućnost ponovljivosti se odnosi na pouzdanost, tj. na usklađenost eksperimentalnih vrednosti koje dobiju laboranti u različitim laboratorijama ili u različitim vremenskim periodima, korišćenjem iste metode i dobijanjem pojedinačnih rezultata na uzorcima identične, homogene mešavine. Ponovljivost se izražava granicama pouzdanosti rezultata za nivo pouzdanosti od 95%. To znači da razlika između dva rezultata u nizu analiza izvršenih u različitim laboratorijima može biti premašena samo u pet od 100 slučajeva, kod uobičajene i tačne primene metode na identičnu i homogenu mešavinu.
3.2. IZVEŠTAJ O ISPITIVANJU
3.2.1. Navodi se da je ispitivanje izvršeno u skladu sa ovom metodom.
3.2.2. Navode se pojedinosti o svim posebnim prethodnim obradama (iz tačke 1.6. ovog Priloga).
3.2.3. Navode se pojedinačni rezultati i njihova aritmetička sredina, svaka sa tačnošću od 0,1.
4. Posebne metode - Zbirna tabela
Metoda
Oblast primene (*)
Reagens/opis
Rastvorljiva komponenta
Nerastvorljiva komponenta
1
acetat
određena druga vlakna
aceton
2.
određena proteinska vlakna
određena druga vlakna
hipohlorit}
3.
viskoza, kupro ili određeni tipovi modala
određena druga vlakna
mravlja kiselina i cink-hlorid
4.
poliamid ili najlon
određena druga vlakna
mravlja kiselina, 80% m/m
5.
acetat
određena druga vlakna
benzil alkohol
6.
triacetat ili polilaktid
određena druga vlakna
dihlorometan
7.
određena celulozna vlakna
određena druga vlakna
sumporna kiselina, 75% m/m
8.
akrili, određeni modakrili ili određena hlorna vlakna
određena druga vlakna
dimetilformamid
9.
određena hlorna vlakna
određena druga vlakna
ugljen-disulfid/aceton 55,5/44,5% v/v
10.
acetat
određena druga vlakna
glacijalna sirćetna kiselina
11.
svila, poliamid ili najlon
određena druga vlakna
sumporna kiselina, 75% m/m
12.
juta
određena životinjska vlakna
metoda određivanja sadržaja azota
13.
polipropilen
određena druga vlakna
ksilen
14.
određena druga vlakna
određena druga vlakna
koncentrovana sumporna kiselina
15.
hlorna vlakna, određeni modakrili, određeni elastani acetati, triacetati
određena druga vlakna
cikloheksanon
16.
melamin
pamuk ili aramid
vruća mravlja kiselina 90% m/m
17. poliestar određena druga vlakna
trihlorsirćetna kiselina i hloroform
(*) Detaljna lista vlakana po svakoj metodi
METODA BR. 1
ACETAT I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa primenom acetona)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koju čine:
1.1. acetat (19)
sa
2.1. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), lanom (7), pravom konopljom (8), jutom (9), abakom (10), alfom (11), kokosom (12), metlicom (13), ramijom (14), sisalom (15), kupro (21), modalnim vlaknima (22), proteinskim vlaknima (23), viskozom (25), akrilnim (26), poliamidnim ili najlonskim (30), poliestarskim (35), polipropilenskim (37), elastomultiestarskim (45), elastoolefinskim (46) i melaminskim (47)vlaknima, dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49), i poliakrilatom (50) , nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
2. PRINCIP
Acetat se rastvori iz poznate suve mase mešavine, koristeći aceton. Ostatak se sakupi, ispere, osuši i izmeri, njegova masa, korigovana po potrebi, iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat suvog acetata se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
3.2. Reagens
Aceton
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi:
Na epruvetu koja se nalazi u erlenmajeru sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml, sipa se 100 ml acetona na gram uzorka, protrese se erlenmajer, i ostavi na sobnoj temperaturi 30 minuta, povremeno se promeša i zatim se rastvor odlije kroz filtrir lončić. Ponavlja se postupak još dva puta (izvršivši ukupno tri ekstrakcije), ali samo u trajanju od po 15 minuta, tako da je ukupno vreme obrade u acetonu jedan sat. Nerastvoreni deo u filtrir lončiću se ispereacetonom i vakuumom se izvuče tečnost. Filtrir lončić se zatim napuni acetonom i tečnost se pušta da sama otiče.
Na kraju, tečnost se izvuče vakuumom iz filtrir lončića, oceđena vlakna se kvantitativno prenesu u posudicu za merenje, zatim se suše, hlade i mere.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00; osim za melamin i poliakrilat, za koji je „d” = 1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 2
ODREĐENA PROTEINSKA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa hipohloritom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koju čine:
1.1. određena proteinska vlakna, odnosno: vuna (1), životinjske dlake (2 i 3), svila (4), protein (23)
sa
2.1. pamukom (5), kupro (21), viskozom (25), akrilnim vlaknima (26), hlornim vlaknima (27), poliamidnim ili najlonskim vlaknima (30), poliestrom (35), polipropilenom (37), elastanom (43), staklenim vlaknima (44), elastomultiestrom (45), elastoolefinom (46), melaminom (47) i dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
Ako su prisutna i druga proteinska vlakna, metoda daje njihov ukupan sadržaj, ali ne i njihove pojedinačne količine.
2. PRINCIP
Proteinsko vlakno se rastvori iz poznate suve mase mešavine rastvorom hipohlorita. Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri; njegova masa, korigovana po potrebi, iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat suvog proteinskog vlakna se izračunava iz razlike.
Za pripremu hipohloritnog rastvora može se koristiti litijum-hipohlorit ili natrijum-hipohlorit.
Litijum-hipohlorit se preporučuje u slučajevima malog broja analiza ili za analize koje se vrše u dužim intervalima. Razlog za to je procenat hipohlorita u čvrstom litijum-hipohloritu koji je za razliku od procenta u natrijum-hipohloritu gotovo konstantan. Ako je procenat hipohlorita poznat, sadržaj hipohlorita nije potrebno jodometrijski proveravati za svaku analizu, pošto se može upotrebiti konstantno izmerena količina litijum-hipohlorita.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem, 250 ml
b) Termostat, podesiv na temperaturu 20 ± 2°S.
3.2. Reagensi
a) Hipohloritni reagens
Rastvor litijum-hipohlorita
Sastoji se od sveže pripremljenog rastvora koji sadrži 35 ± 2g/l aktivnog hlora (približno 1M), kome je dodato 5 ± 0,5g/l prethodno rastvorenog natrijum-hidroksida. Za pripremu se rastvori 100 grama litijum-hipohlorita koji sadrži 35% aktivnog hlora (ili 115 grama koji sadrži 30% aktivnog hlora) u približno 700 ml destilovane vode, doda se 5 grama natrijum-hidroksida rastvorenog u oko 200 ml destilovane vode i napuni destilovanom vodom do 1 litra. Ovaj sveže pripremljen rastvor nije potrebno jodometrijski proveravati.
Rastvor natrijum-hipohlorita
Sastoji se od sveže pripremljenog rastvora koji sadrži 35 ± 2g/l aktivnog hlora (približno 1M), kome je dodato 5 ± 0,5g/l prethodno rastvorenog natrijum-hidroksida. Pre svake analize potrebno je jodometrijski proveriti sadržaj aktivnog hlora.
b) Sirćetna kiselina, razblaženi rastvor
Rastvori se 5 ml glacijalne sirćetne kiseline u vodi do zapremine od 1 litra.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi: oko 1 gram uzorka koji se nalazi u erlenmajeru od 250 ml prelije se sa oko 100 ml hipohloritnog rastvora (litijum ili natrijum-hipohlorita) i dobro promeša da bi se uzorak natopio.
Zatim se erlenmajer 40 minuta održava na temperaturi od 20°S i epruveta meša neprekidno ili bar u redovnim razmacima. Pošto je rastvaranje vune egzotermno, treba da se vrši hlađenje. U protivnom, mogu nastati značajne greške zbog početnog rastvaranja nerastvorljivih vlakana.
Nakon 40 minuta, filtrira se sadržaj erlenmajera kroz izmereni filtrir lončić sa staklenim filterom. Nerastvoreni deo se prenese iz erlenmajera u filtrir lončić, a erlenmajer se ispere sa malo hipohlorita. Tečnost iz filtrir lončića uklanja se izvlačenjem vakuumom i nerastvoreni deo se ispira redom vodom, razređenom sirćetnom kiselinom i konačno vodom, a nakon svakog dodavanja vakuumom se izvlači tečnost iz filtrir lončića. Izvlačenje vakuumom se ne koristi dok se sva tečnost za ispiranje ne ocedi.
Na kraju, tečnost se odvodi iz filtrir lončića izvlačenjem vakuumom, filtrir lončić se suši sa ostatkom, zatim se hladi i meri.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00, osim za pamuk, viskozu, modal i melamin, za koje je „d” = 1,01, i nebeljeni pamuk, za koji je „d” = 1,03.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ±1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR.3
VISKOZA, KUPRO ILI ODREĐENE VRSTE MODALA I ODREĐENIH DRUGIH VLAKANA
(Metoda sa mravljom kiselinom i cink-hloridom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primjenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. viskoza (25) ili kupro vlakna (21), uključujući određene vrste modalnog vlakna (22)
sa
2.1 pamukom (5), polipropilenom (37), elastoolefinom (46) i melaminom (47), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
Ukoliko se utvrdi prisustvo modalnog vlakna, izvršiće se preliminarno ispitivanje da bi se videlo da li je rastvorljivo u reagensu.
Ova metoda nije primenjiva na mešavine u kojima je pamuk pretrpeo značajnu hemijsku razgradnju i mešavine za koje se smatra da viskoza i bakarno vlakno nisu potpuno rastvorljivi zbog prisustva određenih vrsta boja ili sredstava za doradu koja se ne mogu u potpunosti ukloniti.
2. PRINCIP
Viskoza, kupro ili modalno vlakno rastvori se iz poznate suve mase mešavine reagensom koji se sastoji od mravlje kiseline i cink-hlorida. Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri. Masa nerastvorenog dela, korigovana po potrebi, iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat viskoznog, kupro ili modalnog vlakna se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
b) Aparatura za održavanje erlenmajera na 40±2°S (vodeno kupatilo).
3.2. Reagensi
a) Rastvor koji sadrži 20 g bezvodnog cink-hlorida i 68 g bezvodne mravlje kiseline sa 100 g vode (odnosno 20 delova mase istopljenog bezvodnog cink-hlorida i 80 delova mase 85 % m/m mravlje kiseline).
Napomena:
Skreće se pažnja na to da svi korišćeni reagensi budu hemijski čisti, osim toga, bitno je da se koristi samo bezvodni cink-hlorid.
b) Rastvor amonijum-hidroksida: rastvori se 20ml koncentrovanog rastvora amonijaka (relativna gustina 0.880 na 20°S) vodom do 1l.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavlja kako sledi: epruveta se stavi odmah u erlenmajer, prethodno zagrejan na 40°S. Dodaje se 100ml rastvora mravlje kiseline i cink-hlorida, prethodno zagrejane na 40°S po gramu epruvete. Stavi se brušeni zatvarač i sadržaj erlenmajera intenzivno promeša. Sadržaj erlenmajera se održava na konstantnoj temperaturi od 40°S u toku 2,5 sata i meša u intervalima od sat vremena. Sadržaj erlenmajera se filtrira kroz izmereni filtrir lončić i ispere se reagensom te se sva preostala vlakna prenesu u filtrir lončić. Ispiranje se vrši sa 20 ml reagensa prethodno zagrejanog na 40°S.
Temeljno se ispere filtrir lončić i ostatak vodom temperature 40°S. Zatim se vlaknasti ostatak ispere u oko 100 ml hladnog rastvora amonijum hidroksida (3.2, tačka b ove metode) tako da ovaj nerastvoreni deo ostane potpuno potopljen u rastvoru 10 minuta. Da bi se obezbedilo da vlaknasti nerastvoreni deo ostane potopljen u rastvoru amonijaka 10 minuta, može se na primer, koristiti filtrir lončić sa adapterom na slavini preko koga se može regulisati protok amonijačnog rastvora. Zatim se vlaknasti ostatak temeljno ispere hladnom vodom.
Izvlačenje vakuumom se ne koristi dok sva tečnost za ispiranje slobodno ne isteče.
Konačno, tečnost se izvlači vakuumom iz filtrir lončića, filtrir lončić i nerastvoreni deo se suše, hlade i mere.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00, osim za pamuk za koji je vrednost „d” =1,02 i za melamin za koji je vrednost „d” 1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 2 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 4
POLIAMIDNA ILI NAJLONSKA, I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa 80% m/m mravljom kiselinom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1 poliamid ili najlon (30)
sa
2.1 vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), pamukom (5), kupro vlaknima (21), modalom (22), viskozom (25), akrilom (26), hlornim vlaknom (27), poliestarskim vlaknima (35), polipropilenom (37), staklenim vlaknima (44), elastomultiestrom (45), elastoolefinom (46) i melaminom (47), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
Kako je gore navedeno, ova metoda se takođe primenjuje na mešavine sa vunom, ali kad sadržaj vune prelazi 25 %, koristi se metoda br. 2 (rastvaranje vune u rastvoru alkalnog natrijum-hipohlorita ili litijum hipohlorita).
2. PRINCIP
Poliamidno ili najlonsko vlakno se rastvori iz poznate suve mase mešavine mravljom kiselinom. Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri; njegova masa, korigovana po potrebi, iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu suvu masu vlakana u mešavini. Procenat suvog poliamidnog ili najlonskog vlakna se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
3.2. Reagensi
a) Mravlja kiselina (80% m/m, relativne gustine 1,186 na temperaturi 20°C). Razblaži se 880 ml mravlje kiseline koncentracije 90% m/m (relativne gustine 1.204 na 20°C) vodom do 1 litra. Alternativno se može razblažiti 780 ml mravlje kiseline koncentracije od 98 do 100 % m/m (relativne gustine 1.220 na 20°C) vodom do 1litra.
Prihvatljiva koncentracija mravlje kiseline je u rasponu od 77 do 83% m/m.
b) Amonijak, razblaženi rastvor: rastvori se 80ml koncentrovanog amonijačnog rastvora (relativne gustine 0,880 na 20°C) vodom do 1 litra.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi: epruveti u erlenmajeru zapremine najmanje 200ml, dodaje se 100ml mravlje kiseline po gramu epruvete. Stavi se brušeni stakleni zatvarač, erlenmajer se protrese kako bi se natopio uzorak. Erlenmajer se ostavi 15 minuta na sobnoj temperaturi i povremeno protrese. Sadržaj erlenmajera se filtrira kroz izmereni filtrir lončić i preostala vlakna se prenose u filtrir lončić ispiranjem erlenmajera sa malo reagensa mravlje kiseline.
Tečnost se izvuče vakuumom iz filtrir lončića i nerastvoreni deo ispira na filteru sukcesivno mravljom kiselinom, vrućom vodom, razblaženim rastvorom amonijaka, i na kraju, hladnom vodom. Tečnost se iz filtrir lončića uklanja izvlačenjem vakuumom i nerastvoreni deo se ispere redom reagensom mravlje kiseline, vrućom vodom, razblaženim rastvorom amonijaka, i konačno hladnom vodom, a nakon svakog dodavanja tečnost se izvlači vakuumom iz filtrir lončića. Izvlačenje vakuumom se ne primenjuje sve dok sva tečnost za ispiranje slobodno ne isteče.
Na kraju, tečnost se izvlači vakuumom iz filtrir lončića, filtrir lončić i ostatak se suše, hlade i mere.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00; osim melamina, za koji je „d” = 1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ±1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 5
ACETAT I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa benzil alkoholom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. acetat (19)
sa
2.2. triacetatom (24), polipropilenom (37), elastoolefinom (46), melaminom (47), dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49) i poliakrilatom (50), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
2. PRINCIP
Acetatno vlakno se rastvori iz poznate suve mase mešavine benzil alkoholom na 52 ± 2 °C.
Ostatak se sakupi, ispere, osuši i izmeri, njegova masa, korigovana po potrebi iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat suvog acetata se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
b) Mehanička mešalica.
v) Vodeno kupatilo sa termostatom ili neki drugi aparat za održavanje erlenmajera na temperaturi od 52 ± 2°C.
3.2. Reagensi
a) Benzil alkohol.
b) Etanol.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi:
Epruveti za ispitivanje u erlenmajeru dodaje se 100 ml benzil alkohola po gramu epruvete. Stavi se zatvarač, pričvrsti erlenmajer na mešalicu tako da je uronjen u vodu koja se održava na temperaturi od 52 ± 2°C i mućka 20 minuta na toj temperaturi.
Umesto da se koristi mehanička mešalica, erlenmajer se može snažno protresti rukom.
Tečnost se odlije kroz izmereni filtrir lončić. Doda se sledeća doza benzil alkohola u erlenmajer i kao i ranije protrese 20 minuta na temperaturi od 52 ± 2°C.
Tečnost se odlije kroz izmereni filtrir lončić. Ciklus se po treći put ponovi.
Na kraju se u filtrir lončić ulije tečnost i nerastvoreni deo, isperu preostala vlakna iz lončića u erlenmajer sa dodatom količinom benzil alkohola temperature 52 ± 2°C. Potpuno se odstrani tečnost iz filtrir lončića.
Vlakna se prenesu u erlenmajer, isperu etanolom, a nakon što se ručno protresu, odliju kroz filtrir lončić.
Ova radnja ispiranja ponovi se dva do tri puta. Nerastvoreni deo se prenese u filtrir lončić i potpuno odstrani tečnost. Filtrir lončić i nerastvoreni deo se osuši, zatim ohladi i izmeri.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00; osim melamina, za koji je „d” = 1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ±1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 6
TRIACETATI ILI POLILAKTIDI I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa dihlorometanom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. triacetat (24) ili polilaktid (34)
sa
2.1. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), kupro vlaknima (21), modalom (22), viskozom (25), akrilom (26), poliamidom ili najlonom (30), poliestrom (35), polipropilenom (37), staklenim vlaknima (44), elastomultiestrom (45), elastoolefinom (46), melaminom (47), dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49) i poliakrilatom (50), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
Napomena:
Triacetatna vlakna koja su konačno obrađena tako da je kod njih došlo do delimične hidrolize, nisu više potpuno rastvorljiva u reagensu. U tim slučajevima ova metoda nije primenjiva.
2. PRINCIP
Triacetatna ili polilaktidna vlakna se rastvaraju iz poznate suve mase mešavine dihlorometanom. Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri, njegova masa, korigovana po potrebi, iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat suvog triacetata ili polilaktida se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
3.2. Reagens
Dihlorometan
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi:
U erlenmajer zapremine 200 ml, sa staklenim zatvaračem, doda se epruveta za ispitivanje i 100 ml dihlorometana po gramu epruvete, stavi se zatvarač i erlenmajer ostavi 30 minuta na sobnoj temperaturi. Erlenmajer se protrese svakih 10 minuta da bi se natopila epruveta. Tečnost se odlije kroz izmereni filtrir lončić. Doda se 60 ml dihlorometana u erlenmajer koji sadrži nerastvoreni deo, protrese ručno i filtrira sadržaj erlenmajera kroz filtrir lončić. Preostala vlakna se prenesu u lončić ispiranjem erlenmajera pomoću malo više dihlorometana. Tečnost se izvuče vakuumom iz filtrir lončića da bi se uklonio višak tečnosti, zatim se lončić ponovo napuni dihlorometanom i pusti da slobodno oteče.
Na kraju, višak tečnosti se ukloni izvlačenjem vakuumom, zatim se nerastvoreni deo tretira ključalom vodom da bi se uklonio sav rastvarač, osuši filtrir lončić i nerastvoreni deo, ohladi i izmeri nerastvoreni deo.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00, osim u slučaju poliestra, elastomultiestra, elastoolefina i melamina, za koje je „d” = 1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ±1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 7
ODREĐENA CELULOZNA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa sumpornom kiselinom od 75% m/m)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1. pamuk (5), lan (7), prava konoplja (8), ramija (14), kupro vlakana (21), modal (22), viskoza (25)
sa
2. poliestrom (35), polipropilenom (37), elastomultiestrom (45) i elastoolefinom (46) i dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
2. PRINCIP
Celulozno vlakno se rastvori iz poznate suve mase mešavine sumpornom kiselinom koncentracije 75 % m/m. Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri a njegova masa korigovana po potrebi iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat suvog celuloznog vlakna se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 500 ml.
b) Vodeno kupatilo sa termostatom ili neki drugi aparat za održavanje erlenmajera na temperaturi od 50 ± 5°C.
3.2. Reagensi
a) sumporna kiselina 75 ± 2% m/m
Pripremi se, pažljivo dodajući, dok se hladi, 700 ml sumporne kiseline (relativne gustine 1,84 na 20°C) u 350 ml destilovane vode.
Nakon što se rastvor ohladi na sobnoj temperaturi, doda se voda do zapremine od jedne litre.
b) Amonijak, razblaženi rastvor
Razblaži se 80 ml amonijačnog rastvora (relativne gustine 0,880 na 20°C) vodom do 1 litra.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi se kako sledi:
Epruveti u erlenmajeru zapremine najmanje 500 ml, doda se 200 ml 75% sumporne kiseline po gramu epruvete, stavi se zatvarač i pažljivo protrese erlenmajer kako bi se natopila epruveta.
Erlenmajer se održava jedan sat na temperaturi od 50 ± 5°C i povremeno protrese u redovnim razmacima od oko 10 minuta. Sadržaj erlenmajera se filtrira kroz izmereni filtrir lončić izvlačenjem vakuumom. Preostala vlakna prenesu se ispiranjem erlenmajera sa malo 75% sumporne kiseline. Tečnost se iz filtrir lončića izvuče vakuumom i nerastvoreni deo na filteru jednom ispere, napunivši filtrir lončić svežom količinom sumporne kiseline. Izvlačenje vakuumom se ne koristi dok sva kiselina ne isteče.
Nerastvoreni deo se ispira redom hladnom vodom, dva puta se ispere razređenim amonijačnim rastvorom, a zatim pažljivo hladnom vodom, posle svakog dodavanja odstranjujući tečnost iz filtrir lončića izvlačenjem vakuumom. Izvlačenje vakuumom se ne koristi dok sva tečnost za ispiranje slobodno ne isteče. Na kraju se, preostala tečnost izvuče vakuumom iz filtrir lončića, filtrir lončić i nerastvoreni deo se osuše, ohlade i izmere.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00 osim za dvokomponentno polipropilen/poliamidno vlakno za koje je „d” =1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 8
AKRILNA, ODREĐENA MODAKRILNA ILI ODREĐENA HLORNA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa dimetilformamidom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koju čine:
1.1. akrilna vlakna (26), određena modakrilna vlakna (29), ili određena hlorna vlakna (27), rastvorljivost ovih modakrila ili hlornih vlakana u reagensu proverava se pre vršenja analize
sa
2.2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), kupro vlaknima (21), modalom (22), viskozom (25), poliamidom ili najlonom (30), poliestrom (35), polipropilenom (37), elastomultiestrom (45), elastoolefinom (46), melaminom (47), dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49) i poliakrilatom (50), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
Ova metoda se jednako primenjuje na akrilna i neka modakrilna vlakna, obojena metalkompleksnim bojama, ali ne na akrilna i neka modakrilna vlakna obojena hromnim bojama.
2. PRINCIP
Akrilno, modakrilno ili hlorno vlakno se rastvore iz poznate suve mase mešavine dimetilformamidom zagrejanim do tačke ključanja u vodenom kupatilu. Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri. Njegova masa, korigovana po potrebi, iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini, a procenat suvog akrila, modakrila ili hlornog vlakna izračunava se iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
b) Vodeno kupatilo sa termostatom za održavanje temperature na 90–95°C
3.2. Reagens
Dimetilformamid (tačka ključanja 153 ± 1°C) koji ne sadrži više od 0,1% vode.
Ovaj reagens je toksičan i preporučuje se korišćenje zaštitne maske.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi:
Epruveti u erlenmajeru zapremine 200 ml sa staklenim zatvaračem doda se 80 ml dimetilformamida po gramu epruvete prethodno zagrejanog u vodenom kupatilu do tačke ključanja, stavi se zatvarač, erlenmajer se protrese kako bi se natopila epruveta i vodeno kupatilo zagreva sat vremena na tački ključanja. Erlenmajer i sadržaj se lagano ručno protresu pet puta u toku tog vremena. Tečnost se odlije kroz izmereni filtrir lončić, tako da se zadrže vlakna u erlenmajeru. U erlenmajer se doda još 60 ml dimetilformamida i zagreva još 30 minuta, za to vreme se protrese erlenmajer sa sadržajem dva puta, lagano, ručno.
Sadržaj erlenmajera se filtrira kroz filtrir lončić izvlačenjem vakuumom.
Preostala vlakna se prenesu u filtrir lončić ispiranjem erlenmajera dimetilformamidom. Tečnost se izvuče vakuumom iz filter lončića. Nerastvoreni deo se ispira sa oko 1l tople vode na temperaturi od 70–80°C, puneći svaki put filtrir lončić.
Voda se kratko izvuče vakuumom nakon svakog dodavanja, ali tek pošto sama istekne. Ako tečnost za ispiranje kroz filtrir lončić ističe presporo, može da se primeni lagano izvlačenje vakuumom.
Filtrir lončić i nerastvoreni deo se osuše, zatim ohlade i izmere.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00; osim u slučaju vune, pamuka, bakarnog vlakna, modala, poliestra, elastomultiestra, melamina i poliakrilata, za koje je „d” = 1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 9
ODREĐENA HLORNA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa mešavinom ugljen-disulfida i acetona
u razmeri 55,5/44,5% v/v)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1. određena hlorna vlakna (27), tj. neka polivinilhloridna vlakna, bez obzira da li su naknadno hlorisana ili ne (rastvorljivost vlakana polivinilhlorida u reagensu proverava se pre vršenja analize).
sa
2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), kupro vlaknima (21), modalom (22), viskozom (25), akrilom (26), poliamidom ili najlonom (30), poliestrom (35), polipropilenom (37), staklenim vlaknima (44), elastomultiestrom(45),melaminom (47), dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49) i poliakrilatom (50), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
Kada sadržaj vune ili svile u mešavini prelazi 25%, koristi se metoda br. 2.
Kada sadržaj poliamida ili najlona u mešavini prelazi 25%, koristi se metoda br. 4.
2. PRINCIP
Hlorno vlakno se rastvori iz poznate suve mase azeotropnom mešavinom ugljen-disulfida i acetona. Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri. Masa nerastvorenog dela, korigovana po potrebi, iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat suvog vlakna polivinil-hlorida se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
b) Mehanička mešalica.
3.2. Reagensi
a) Azeotropna mešavina ugljen-disulfida i acetona (u odnosu 55,5% ugljen-disulfida prema 44,5% acetona). Ovaj reagens je toksičan i preporučuje se korišćenje zaštitne maske.
b) Etanol (92% zapremine) ili metanol.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi:
Epruveti u erlenmajeru zapremine najmanje 200 ml, doda se 100 ml azeotropne mešavine po gramu epruvete. Erlenmajer se sigurnosno zatvori i protrese na mehaničkoj mešalici ili snažno rukom, 20 minuta, na sobnoj temperaturi.
Tečnost koja pliva po površini se odlije kroz izmereni filtrir lončić. Postupak se ponovi sa 100ml svežeg reagensa. Postupak se nastavi sve dok posle isparenja kapljica ekstrahovane tečnosti na sahatnom staklu ne ostane tragova polimera. Nerastvoreni deo se prenese na filtrir lončić sa još reagensa.Tečnost se izvuče vakuumom i lončić i nerastvoreni deo se ispere sa 20ml alkohola, a zatim tri puta vodom. Pre izvlačenja vakuumom tečnost za ispiranje se pusti da slobodno isteče. Filtrir lončić i nerastvoreni deo se osuše, zatim ohlade i izmere.
Napomena:
Kod nekih mešavina sa sadržajem hlornog vlakna, može doći do znatnog skupljanja epruvete tokom postupka sušenja, jer je rastvaranje hlornog vlakna rastvaračem sporije.
Međutim, to ne utiče na krajnje rastvaranje hlorovlakna u rastvaraču.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00; osim melamina i poliakrilata, za koji je „d” = 1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ±1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 10
ACETAT I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa glacijalnom sirćetnom kiselinom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. acetat (19)
sa
2.1. određenim hlornim vlaknima (27), tj. nekim polivinilhloridnim vlaknima, bez obzira da li su naknadno hlorisani ili ne, polipropilenom (37), elastooelfinom (46), melaminom (47) i dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
2. PRINCIP
Acetat se rastvori iz poznate suve mase mešavine glacijalnom sirćetnom kiselinom. Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri,njegova masa, korigovana po potrebi, iskaže se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat suvog acetata se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200ml.
b) Mehanička mešalica.
3.2. Reagens
Glacijalna sirćetna kiselina (preko 99%). Ovim reagensom treba pažljivo rukovati jer je vrlo toksičan.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi: Epruveti u erlenmajeru zapremine najmanje 200ml, doda se 100 ml glacijalne sirćetne kiseline po gramu epruvete. Erlenmajer se sigurnosno zatvori i protrese na mehaničkoj mešalici ili snažno rukom, 20 minuta, na sobnoj temperaturi. Tečnost koja pliva po površini se odlije kroz izmereni filtrir lončić. Postupak se ponovi sa 100 ml svežeg reagensa i izvrši ukupno tri ekstrakcije.
Nerastvoreni deo se prenese u filtrir lončić, tečnost se izvuče vakuumom i filtrir lončić i nerastvoreni deo se ispere sa 50ml glacijalne sirćetne kiseline, a zatim tri puta vodom. Nakon svakog ispiranja tečnost se pusti da slobodno isteče pre izvlačenja vakuumom. Filtrir lončić i nerastvoreni deo se osuše, zatim ohlade i izmere.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 11
SVILA ILI POLIAMID I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa sumpornom kiselinom od 75% m/m)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. svila (4), poliamid ili najlon (30)
sa
2.1. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), polipropilenom (37), elastoolefinom (46), melaminom (47) i dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
2. PRINCIP
Svileno vlakno, ili poliamidno ili najlonsko vlakno se rastvori iz poznate suve mase mešavine sumpornom kiselinom koncentracije 75% m/m. Divlje svile, kao što je „tussah” svila, nisu sasvim rastvorljive u sumpornoj kiselini od 75% m/m.
Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri. Njegova masa, korigovana po potrebi, iskaže se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat suve svile, poliamida ili najlona se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
3.2. Reagensi
a) sumporna kiselina (75 ± 2 % m/m)
Pripremi se, pažljivo dodajući, dok se hladi, 700 ml sumporne kiseline (relativne gustine 1,84 na 20°C) u 350 ml destilovane vode.
Nakon hlađenja na sobnoj temperaturi, rastvor se razblaži vodom do zapremine 1 litra.
b) Sumporna kiselina, razblaženi rastvor
Dodaje se 100 ml sumporne kiseline (relativne gustine 1,84 na 20°C) postepeno u 1900 ml destilovane vode.
v) Amonijak, razblaženi rastvor
Rastvori se 200 ml koncentrovanog amonijaka (relativne gustine 0,880 na 20°C) vodom do 1 litar.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi:
Epruveti u erlenmajeru sa staklenim zatvaračem zapremine najmanje 200 ml, doda se 100 ml 75% m/m sumporne kiseline po gramu epruvete i zatim se zatvori. Snažno se protrese i ostavi 30 minuta na sobnoj temperaturi. Ponovo se protrese i ostavi 30 minuta.
Nakon što se poslednji put protrese, sadržaj erlenmajera se filtrira kroz izmereni filtrir lončić. Preostala vlakna se isperu iz erlenmajera reagensom 75%-nom sumpornom kiselinom. Nerastvoreni deo u filtrir lončiću se ispira redom reagensom od 50 ml razređene sumporne kiseline, 50 ml vode i 50 ml razređenog amonijačnog rastvora. Nakon svakog ispiranja ostavi se da vlakna ostanu u dodiru sa tečnošću oko 10 minuta pre nego što se tečnost izvuče vakuumom. Na kraju se ispira vodom ostavljajući vlakna u dodiru sa vodom oko 30 minuta.
Tečnost se izvuče vakuumom iz filtrir lončića, filtrir lončić i ostatak se osuše, ohlade i izmere.
U slučaju dvokomponentnih mešavina poliamida sa dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom, posle filtriranja vlakana kroz izmeren filtrir lončić i pre primene opisane procedure pranja, dvaput se ispere ostatak u filtrir lončiću koristeći svaki put po 50 ml 75%-ne sumporne kiseline.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00; osim za vunu za koju je vrednost „d”=0,985; za dvokomponentno polipropilen/poliamidno vlakno „d” je 1,005i za melamin „d” =1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 1 za nivo pouzdanosti od 95 % osim za dvokomponentne mešavine poliamida sa dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom za koje granice pouzdanosti nisu veće od ± 2 .
METODA BR. 12
JUTA I ODREĐENA ŽIVOTINJSKA VLAKNA
(Metoda određivanjem sadržaja azota)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. juta (9)
sa
2.1. određenim životinjskim vlaknima, nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
Komponenta životinjskog vlakna se može sastojati samo od dlake 2) i 3) ili vune 1) ili bilo koje druge mešavine ovih komponenti. Ova metoda se ne primenjuje na tekstilne mešavine koje sadrže nevlaknastu materiju (boje, apreture, itd.) sa azotnom osnovom.
2. PRINCIP
Utvrđuje se sadržaj azota u mešavini, iz tog i iz poznatog ili pretpostavljenog sadržaja azota ove dve komponente, izračunava se udeo svake komponente.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Kjeldahlova boca za digestiju, kapaciteta 200–300 ml.
b) Kjeldahlova aparatura za destilaciju sa ubrizgavanjem pare.
v) Aparat za titraciju, sa preciznošću od 0,05 ml.
3.2. Reagensi
a) Toluen.
b) Metanol.
v) Sumporna kiselina, relativne gustine 1,84 na 20°C. Ovaj reagens i reagensi koji slede treba da budu bez azota
g) Kalijum-sulfat
d) Selen-dioksid
đ) Rastvor natrijum-hidroksida (400 g/litru).
Rastvori se 400 g natrijum-hidroksida u 400–500 ml vode i razredi vodom do zapremine od jednog litra.
e) Mešani indikator.
Rastvori se 0,1 g metil oranža u 95 ml etanola i 5 ml vode, i promeša sa 0,5 g zelenog bromokrezola rastvorenog u 475 ml etanola i 25 ml vode.
ž) Rastvor borne kiseline.
Rastvori se 20 g borne kiseline u 1 litru vode.
z) sumporna kiselina, 0,02N (standardni volumetrijski rastvor).
4. PRETHODNA OBRADA EPRUVETE ZA ISPITIVANJE
Sledeća prethodna obrada zamenjuje onu opisanu u opštim uputstvima:
Epruveta koja je sušena na vazduhu, četiri sata se ekstrahuje u Soksletovom aparatu s mešavinom jedne zapremine toluena i tri zapremine metanola uz najmanje pet ciklusa na sat. Pusti se da rastvor ispari iz uzorka i da se uklone poslednji tragovi u sušari na 105 ± 3°C. Zatim se ekstrahuje epruveta u vodi (50 ml po g epruvete) ključanjem od 30 minuta uz povratno hlađenje. Filtrira se, a zatim se epruveta vrati u bocu i ekstrakcija ponovi sa identičnom količinom vode. Filtrira se, višak vode se ukloni pritiskanjem, izvlačenjem vakumom ili centrifugiranjem, i zatim se epruveta osuši na vazduhu.
Napomena:
Voditi računa o toksičnosti toluena i metanola, i preduzeti sve mere opreza prilikom njihove upotrebe.
5. POSTUPAK ISPITIVANJA
5.1. Opšta uputstva
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima koji se odnosi na izbor, sušenje i merenje uzorka.
5.2. Detaljni opis postupka
Premesti se epruveta u Kjeldahlovu digestionu bocu. Na epruvetu težine najmanje 1 g u boci za digestiju doda se sledećim redom: 2,5 g kalijum-sulfata; 0,1–0,2 g selen-dioksida i 10 ml sumporne kiseline (relativne gustine 1,84 na 20°C). Zagreva se boca, prvo lagano dok se ne uništi celo vlakno, zatim jače dok se rastvor ne razbistri i ne postane gotovo bezbojan. Zagreva se još 15 minuta. Ostavi se da se boca ohladi, pažljivo razredi sadržaj sa 10–20ml vode, ohladi, kvantitativno se sadržaj prenese u izmerenu bocu od 200ml i dopuni se vodom da bi se dobio rastvor za digestiju. Oko 20ml rastvora borne kiseline se stavi u erlenmajer od 100 ml i erlenmajer se priključi na hladnjak Kjeldahlovog aparata za destilaciju tako da je dovodna cev uronjena ispod površine rastvora borne kiseline. Tačno 10 ml rastvora za digestiju se prenese u bocu za destilaciju, doda najmanje 5 ml rastvora natrijum-hidroksida u levak, malo se podigne zatvarač i pustiti da rastvor natrijum-hidroksida lagano otiče u bocu. Ako rastvor za digestiju i rastvor natrijum-hidroksida ostanu kao dva odvojena sloja, pomešaju se laganim protresanjem. Destilaciona boca se lagano zagreva i stavi pod paru iz generatora. Sakupi se oko 20 ml destilata, spustiti erlenmajer tako da vrh dovodne cevi hladnjaka bude oko 20 mm iznad površine tečnosti i destiluje još jedan minut. Vrh dovodne cevčice se ispere vodom, tako da se tečnost koja se ispira sakuplja u erlenmajeru. Erlenmajer se ukloni i zameni drugim erlenmajerom koji sadrži oko 10ml rastvora borne kiseline i sakupi oko 10 ml destilata.
Ova dva destilata se titrišu posebno sa 0,02N sumpornom kiselinom, uz korišćenje mešanog indikatora. Zabeleži se ukupni titar (zapremina) za ova dva destilata. Ako je titarska vrednost za drugi destilat veća od 0,2ml ispitivanje se ponovi i ponovi destilacija koristeći sveži alikvot rastvora za digestiju. Sprovede se slepa proba, tj. digestija i destilacija uz korišćenje samo reagensa.
6. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
6.1. Izračuna se procenat sadržaja azota u suvom uzorku na sledeći način:
gde je
A = procenat azota u čistoj, suvoj epruveti.
V = ukupna zapremina u ml standardne sumporne kiseline korišćene kod utvrđivanja.
b = ukupna zapremina u ml standardne sumporne kiseline korišćene u slepoj probi
N = normalnost standardne sumporne kiseline
W = suva masa (g) epruvete.
6.2. Primenom vrednosti 0.22% za azotni sadržaj jute i 16,2% za azotni sadržaj životinjskog vlakna, iskazavši oba procenta na suvoj masi vlakna, obračuna se sastav mešavine na sledeći način:
gde je
PA% = procenat životinjskog vlakna u čistom, suvom uzorku.
7. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 13
POLIPROPILENSKA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa ksilenom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. polipropilenska vlakna (37)
sa
2.1. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), acetatom (19), kupro vlaknima (21), modalom (22), triacetatom (24), viskozom (25), akrilom (26), poliamidom ili najlonom (30), poliestrom (35), staklenim vlaknima (44), elastomultiestrom (45), melaminom (47), i poliakrilatom (50), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
2. PRINCIP
Polipropilensko vlakno se rastvori iz poznate suve mase mešavine ključalim ksilenom. Ostatak se sakupi, ispere, osuši i izmeri, a njegova masa, korigovana po potrebi, iskaže se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat polipropilena se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml
b) Povratni hladnjak (pogodno za tečnosti sa visokom tačkom ključanja), sa nastavcima koji odgovaraju erlenmajeru iz podtačke a. ove metode.
v) Vodeno kupatilo na tački ključanja ksilena.
3.2. Reagens
Ksilen koji destiluje između 137 i 142°C.
Napomena:
Ksilen je vrlo zapaljiv i njegova isparenja su toksična. Prilikom njegove primene preduzeti odgovarajuće mere predostrožnosti.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi:
Epruveti u erlenmajeru (tačka 3.1, podtačka a. ove metode), se doda 100 ml ksilena (tačka 3.2. ove metode) po gramu epruvete. Hladnjak (tačka 3.1, podtačka b.) se pričvrsti, zagreva sadržaj do tačke ključanja, a zatim održava na temperaturi ključanja 3 minuta.
Vruća tečnost se odmah odlije kroz izmereni filtrir lončić. Postupak se ponovi još dva puta, svaki put uz upotrebu 50 ml svežeg rastvora.
Nerastvoreni deo se ispira u erlenmajeru uzastopno sa 30 ml ključalog ksilena (dva puta), zatim sa 75 ml petroletra (1.3.2.1 opšta uputstva iz Poglavlja 2 ovog priloga). Nakon drugog ispiranja petroletrom, sadržaj erlenmajera se filtrira kroz filtrir lončić, preostala vlakna se prenesu u filtrir lončić uz pomoć male količine petroletra kako bi se omogućilo da rastvor ispari. Filtrir lončić i nerastvoreni deo se osuše, zatim ohlade i izmere.
Napomene:
1. Filtrir lončić kroz koji se ksilen odliva se prethodno ugreje.
2. Nakon postupka s ključalim ksilenom potrebno je dovoljno ohladiti erlenmajer koji sadrži nerastvoreni deo pre dodavanja petroletra.
3. Da bi se smanjila opasnost od pojave plamena i toksični rizici za laboranta, može se koristiti aparat za vruću ekstrakciju uz primenu odgovarajućih procedura, koji daje identične rezultate. (npr. aparaturu opisanu u Melliand Textilberichte 56 (1975.) str. 643–645).
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00, osim za melamin i poliakrilat, za koje je „d” = 1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 14
ODREĐENA VLAKNA I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa koncentrovanom sumpornom kiselinom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. pamuk (5), acetat (19), kupro (21), modal (22), triacetat (24), viskoza (25), određeni akrili (26), određeni modakrili (29), poliamid ili najlon (30), poliestar (35) i elastomultiestar (45).
sa
2.2. hlornim vlaknima (27), baziranim na homopolimerima vinil hlorida, bez obzira da li su naknadno hlorisana ili ne, polipropilenom (37), elastoolefinom (46), melaminom (47) i dvokomponentnim polipropilen/poliamidnim vlaknom (49), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
Ovde navedena modakrilna vlakna su ona vlakna koja daju bistar rastvor kada se urone u koncentrovanu sumpornu kiselinu (relativne gustine 1,84 pri 20°C).
Ova metoda može se koristiti umesto metoda br. 8 i br. 9.
2. PRINCIP
Komponenta koja nije hlorno vlakno, polipropilen, elastoolefin, melamin ili dvokomponentno polipropilen/poliamidno vlakno (tj. vlakna navedena u stavu 2. tačke 1.) rastvori se iz poznate suve mase mešavine koncentrovanom sumpornom kiselinom (relativne gustine 1,84 na 20°C).
Ostatak koji se sastoji od hlornih vlakna, polipropilena, elastoolefina, melamina ili dvokomponentnog polipropilen/poliamidnog vlakna, se sakupi, ispere, osuši i izmeri; njegova masa, korigovana po potrebi, iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat drugih komponenti se izračuna iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
b) Stakleni štapić sa spljoštenim krajem.
3.2. Reagensi
a) sumporna kiselina, koncentrovana (relativne gustine 1,84 na 20°C).
b) sumporna kiselina, vodeni rastvor približno 50% (m/m).
Pripremi se, pažljivo dodajući, dok se hladi, 400ml sumporne kiseline (relativne gustine 1,84 na 20°C) u 500 ml destilovane ili dejonizovane vode. Nakon hlađenja do sobne temperature, u rastvor se doda voda tako da ukupna količina bude 1 litar.
v) Amonijak, razblaženi rastvor.
Razblaži se 60 ml koncentrovanog amonijačnog rastvora (relativne gustine 0,880 na 20°C) destilovanom vodom tako da ukupna količina bude 1 litar.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima i nastavi kako sledi:
Epruveti u erlenmajeru (3.1.a ove metode), se doda 100 ml sumporne kiseline (3.2. a ove metode) po gramu epruvete.
Sadržaj erlenmajera se ostavi da stoji na sobnoj temperaturi 10 minuta i za to vreme povremeno se promeša epruveta za ispitivanje staklenim štapićem. Ako se obrađuje tkanina ili pletenina, epruveta se lagano stisne između zida erlenmajera i staklenog štapića da bi se odvojio materijal koji je rastvorila sumporna kiselina.
Tečnost se odlije kroz izmereni filtrir lončić. U erlenmajer se dodaje sveža količina od 100 ml sumporne kiseline (3.2.a ove metode) i isti postupak se ponavlja. Sadržaj erlenmajera se prenese u filtrir lončić, a vlaknasti ostaci se prenesu staklenim štapićem. Ako je potrebno, u erlenmajer se doda malo koncentrovane sumporne kiseline (3.2.a ove metode) da bi se uklonila zaostala vlakna koja su se zadržala na zidovima. Tečnost se izvuče vakuumom iz filtrir lončića, ukloni filtrat tako što se isprazni ili zameni posuda za filtriranje, ispere se ostatak u filtrir lončiću uzastopno sa 50%-nim rastvorom sumporne kiseline (3.2.b ove metode), destilisanom ili dejonizovanom vodom (1.3.2.3 u opštim uputstvima iz Glave II ovog priloga), amonijačnim rastvorom (3.2.v ove metode), i na kraju temeljno ispere destilovanom ili dejonizovanom vodom, uklanjajući tečnost iz filtrir lončića izvlačenjem vakuumom nakon svakog ispiranja. Ne koristiti se izvlačenje vakuumom tokom ispiranja, već tek onda kad tečnost slobodno isteče. Filtrir lončić i nerastvoreni deo se osuše, zatim ohlade i izmere.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00, osim za melamin i dvokomponentno polipropilen/poliamidno vlakno, za koje je „d” = 1,01.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ±1 za nivo pouzdanosti od 95%.
METODA BR. 15
HLORNA VLAKNA, ODREĐENI MODAKRILI, ODREĐENI ELASTANI, ACETATI, TRIACETATI I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa cikloheksanonom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. acetat (19), triacetat (24), hlorna vlakna (27), određena modakrilna vlakna (29), određeni elastani (43)
sa
2.2. vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), kupro (21), modalom (22), viskozom (25), poliamidom ili najlonom (30), akrilom (26), staklenim vlaknom (44), melaminom (47), i poliakrilatom (50) nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
Ako se ustanovi prisustvo modakrilnog vlakna ili elastana potrebno je izvršiti prethodno ispitivanje kako bi se utvrdilo da li je vlakno u potpunosti rastvorljivo u reagensu.
Za mešavine koje sadrže hlorovlakna, mogu se koristiti metode br. 9 ili 14.
2. PRINCIP
Acetatna i triacetatna vlakna, hlorovlakna, neka modakrilna vlakna i neki elastani polazeći od poznate suve mase rastvaraju se cikloheksanonom na temperaturi blizu tačke ključanja. Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri, njegova masa, korigovana po potrebi, iskazuje se kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat hlornog vlakna, modakrila, elastana, acetata i triacetata se izračunava iz razlike.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Aparatura za vruću ekstrakciju pogodna za korišćenje u postupku ispitivanja u tački 4. ove metode (videti sliku u nastavku ove metode), to je varijanta aparature opisane u časopisu „Melliand Textilberichte” 56 (1975.) str. 643–645).
b) Filtrir lončić koji sadrži epruvetu.
v) Porozna pregrada (stepen poroznosti 1).
g) Povratni hladnjak koji se može postaviti na balon za destilaciju.
d) Grejač.
3.2. Reagensi
a) Cikloheksanon, tačke ključanja 156°C.
b) Etil alkohol (50% zapremine).
Napomena:
Cikloheksanon je zapaljiv i toksičan. Prilikom njegove primene preduzeti odgovarajuće mere predostrožnosti.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima Glave II ovog priloga i nastavi kako sledi:
U balon za destilaciju se ulije 100 ml cikloheksanona na gram epruvete, umetne se posuda za ekstrakciju u koju je prethodno postavljen filtrir lončić koji sadrži epruvetu i poroznu, blago nagnutu pregradu. Na balon se postavi povratni hladnjak. Zagreva se do ključanja i nastavi ekstrakcija u trajanju od 60 minuta, uz najmanje 12 ciklusa prelivanja na sat.
Nakon ekstrakcije i hlađenja, ukloni se posuda za ekstrakciju, izvadi filtrir lončić i ukloni porozna pregrada. Sadržaj filtrir lončića se ispira tri ili četiri puta 50%-nim etil alkoholom zagrejanim na oko 60°C i nakon toga jednom litrom vode temperature od 60°C.
Izvlačenje vakuumom se ne vrši u toku ili između ispiranja. Ostavi se da tečnost slobodno isteče, a zatim se primeni izvlačenje vakuumom. Na kraju se filtrir lončić i ostatak suše, ohlade i izmere.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,00, osim za poliakrilat za koji je „d” = 1,02, za svilu i melamin, za koje je „d” = 1,01, i akril, za koji je „d” = 0,98.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 1 za nivo pouzdanosti od 95%.
Slika iz ove metode br. 15, tačka 3.1.a
(Na slici je: – porozna pregrada, – filtrir lončić, – apartura za vruću ekstrakciju)
METODA BR. 16
MELAMIN I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa vrućom mravljom kiselinom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. melamin (47)
sa
2.1. pamukom (5), aramidom (31) i polipropilenom (37), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
2. PRINCIP
Melamin, polazeći od poznate suve mase mešavine, se rastvori iz poznate suve mase mešavine vrućom mravljom kiselinom (koncentracije 90 % m/m).
Nerastvoreni deo se sakupi, ispere, osuši i izmeri, a njegova masa, korigovana po potrebi, iskaže kao procenat nerastvorene komponente u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Procenat drugih komponenti se izračunava iz razlike.
Napomena:
Rastvorljivost melamina u velikoj meri zavisi od temperature te se strogo treba pridržavati preporučene temperature.
3. APARATURA I REAGENSI
(osim onih navedenih u opštim uputstvima)
3.1. Aparatura
a) Erlenmajer sa staklenim zatvaračem zapremine od najmanje 200 ml.
b) Vibrirajuće vodeno kupatilo ili neka druga aparatura za mućkanje i održavanje erlenmajera na temperaturi od 90 ± 2°C
3.2. Reagensi
a) Mravlja kiselina (90 % m/m, relativne gustine 1,204 pri 20°C).
Razblaži se 890ml mravlje kiseline koncentracije od 98 do 100% m/m (relativne gustine 1,220 na 20°C) vodom do ukupne količine 1 litra.
Vruća mravlja kiselina je vrlo nagrizajuća i njome se rukuje pažljivo.
b) Amonijak, razblaženi rastvor.
Razblaži se 80ml koncentrovanog amonijačnog rastvora (relativne gustine 0,880 na 20°C) vodom do ukupne količine 1 litar.
4. POSTUPAK ISPITIVANJA
Primeni se postupak opisan u opštim uputstvima, Glava II ovog priloga i nastavi kako sledi:
Epruveti u erlenmajeru sa staklenim zatvaračem zapremine najmanje 200 ml, doda se 100 ml mravlje kiseline po gramu epruvete. Stavi se zatvarač, erlenmajer protrese kako bi se natopila epruveta. Erlenmajer se drži u vibrirajućem vodenom kupatilu na 90 ± 2°C 1 sat, i snažno se mućka. Erlenmajer se ohladi na sobnoj temperaturi. Tečnost se odlije kroz izmereni filtrir lončić. Doda se 50 ml mravlje kiseline u erlenmajer koji sadrži ostatak, protrese se ručno i filtrira sadržaj erlenmajera kroz filtrir lončić. Preostala vlakna se prenesu u filtrir lončić ispiranjem erlenmajera sa malo više mravlje kiseline kao reagensom. Tečnost se izvuče vakuumom iz filtrir lončića i nerastvoreni deo ispere reagensom mravljom kiselinom, vrućom vodom, razblaženim rastvorom amonijaka, i na kraju, hladnom vodom, a nakon svakog dodavanja tečnost se izvuče vakuumom iz filtrir lončića. Izvlačenje vakuumom se ne koristi dok sva tečnost za ispiranje slobodno ne isteče. Na kraju se tečnost izvuče vakuumom iz filtrir lončića, filtrir lončić i nerastvoreni deo se osuše, ohlade i izmere.
5. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Rezultati se izračunaju kako je opisano u opštim uputstvima. Vrednost „d” je 1,02.
6. PRECIZNOST
Za homogenu mešavinu tekstilnih materijala granice pouzdanosti rezultata dobijenih ovom metodom nisu veće od ± 2 za nivo pouzdanosti od 95 %.
METODA BROJ 17
POLIESTAR I ODREĐENA DRUGA VLAKNA
(Metoda sa trihlorsirćetnom kiselinom i hloroformom)
1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na dvokomponentne mešavine koje čine:
1.1. poliestar (35)
i
2.1. poliakrilat (50), nakon uklanjanja nevlaknaste materije.
2. Princip, aparatura i reagensi, postupak ispitivanja, izračunavanje i izražavanje rezultata koji se odnose na dvokomponentne mešavine poliestra sa poliakrilatima su opisane u standardu SRPS EN ISO 1833-25.
Vrednost „d” je 1,01.
GLAVA III
KVANTITATIVNA ANALIZA TROKOMPONENTNIH MEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA
UVOD
Metode kvantitativne hemijske analize se zasnivaju na selektivnom rastvaranju pojedinih komponenti. Postoje četiri varijante ove metode:
1. Upotrebom dve različite epruvete za ispitivanje, komponenta a) se rastvori iz prve epruvete za ispitivanje, a druga komponenta b) rastvori se iz druge epruvete za ispitivanje. Nerastvorljivi ostaci svake epruvete se izmere i procenat svake pojedinačne rastvorljive komponente se izračuna iz odgovarajućeg gubitka mase. Procenat treće komponente v) se izračuna iz razlike.
2. Upotrebom dve različite epruvete za ispitivanje, komponenta a) se rastvori iz prve epruvete za ispitivanje, a dve komponente (a i b) iz druge epruvete za ispitivanje. Nerastvorljivi ostatak prve epruvete izmeriti i procenat komponente a) izračunati iz gubitka mase. Nerastvorljivi ostatak druge epruvete se izmeri; on odgovara komponenti v). Procenat treće komponente b) se izračuna iz razlike.
3. Upotrebom dve različite epruvete za ispitivanje dve komponente (a i b) se rastvore iz prve epruvete za ispitivanje, a dve komponente (b i v) iz druge epruvete za ispitivanje. Nerastvorljivi ostaci odgovaraju dvema komponentama v) i a). Procenat treće komponente b) se izračuna iz razlike.
4. Koristeći samo jednu epruvetu za ispitivanje, nakon uklanjanja jedne komponente izmeri se nerastvorljivi ostatak koji su formirala druga dva vlakna i procenat rastvorljive komponente se izračuna iz gubitka mase. Jedno od dva vlakna koja čine ostatak se rastvori, nerastvorljiva komponenta izmeri i procenat druge rastvorljive komponente izračuna iz gubitka mase.
Ako postoji mogućnost izbora, savetuje se primena jedne od prve tri varijante. Kada se koristi hemijska analiza, stručnjak zadužen za analizu vodi računa o izboru metode koja koristi rastvarače koji rastvaraju samo određenu vrstu vlakna a), ostavljajući ostala vlakna nerastvorena.
Kao primer, u Odeljku 5. ovog priloga data je tabela koja sadrži određeni broj trokomponentnih mešavina vlakana, zajedno sa metodama analize dvokomponentne mešavina vlakana koje se, u principu, mogu koristiti za analiziranje tih trokomponentnih mešavina vlakana.
Da bi se mogućnost greške smanjila na minimum, preporučuje se da se, kada god je moguće, rade hemijske analize sa najmanje dve od četiri gore pomenute varijante.
Pre bilo koje analize, potrebno je identifikovati sva vlakna prisutna u mešavini. U nekim metodama se nerastvorljiva komponenta mešavine može delimično rastvoriti u reagensu koji se koristi za rastvaranje rastvorljive komponente/komponenti. Tamo gde je to moguće, odaberu se reagensi koji imaju slab ili nikakav uticaj na nerastvorljiva vlakna. Ako se zna da će doći do gubitka mase tokom analize, rezultat je potrebno korigovati; u tu svrhu su dati faktori korekcije. Ti faktori su utvrđeni u nekoliko laboratorija obradom vlakana očišćenih prethodnom obradom odgovarajućim reagensom, kako je to navedeno u metodi analize. Ovi faktori korekcije se odnose samo na neoštećena vlakna, a drugi faktori korekcije se mogu primeniti ako su vlakna oštećena pre ili tokom procesa prerade. U četvrtoj varijanti, u kojoj je tekstilno vlakno podvrgnuto uzastopnom dejstvu dva različita rastvarača, primenjuju se faktori korekcije za moguće gubitke mase vlakna u dva tretmana. Potrebno je izvršiti barem dva ispitivanja, kako u slučaju mehaničkog odvajanja, tako i u slučaju hemijskog odvajanja.
1. Opšti podaci o metodama kvantitativne hemijske analize trokomponentne mešavine tekstilnih vlakana
Podaci o metodama kvantitativne hemijske analize mešavine tekstilnih vlakana
1.1. OBLAST PRIMENE
Oblast primene svake metode analize dvokomponentne mešavine vlakana precizira na koja je vlakna metoda primenjiva (vidi Glavu II koje se odnosi na metode kvantitativne analize određenih mešavina dvokomponentnih mešavina tekstilnih vlakana).
1.2. PRINCIP
Nakon identifikacije komponenata mešavine, nevlaknasti materijal se uklanja odgovarajućom prethodnom obradom, a zatim se primenjuje jedna ili više od četiri varijanti postupka selektivnog rastvaranja opisanih u uvodu. Poželjno je rastvoriti glavnu komponentu vlakna da bi se dobila sporedna komponenta kao konačni ostatak, osim u slučaju da to predstavlja tehničku teškoću.
1.3. MATERIJALI I OPREMA
1.3.1. Aparatura
1.3.1.1. Filtrir lončići i bočice za merenje dovoljno velike za postavljanje takvih lončića, ili bilo koja druga aparatura koja daje isti rezultat.
1.3.1.2. Vakuum boca
1.3.1.3. Eksikator sa samoindikujućim silikagelom
1.3.1.4. Sušnica s ventilacijom za sušenje epruveta na 105 ° ± 3°C
1.3.1.5. Analitička vaga, tačnosti 0,0002 g
1.3.1.6. Soksletov ekstraktor ili drugi aparat koji daje iste rezultate.
1.3.2. Reagensi
1.3.2.1. Dvostruko destilisani petroletar, tačke ključanja 40–60°C
1.3.2.2. Ostali reagensi su navedeni u odgovarajućim odeljcima svake metode
1.3.2.3. Destilovana ili dejonizovana voda
1.3.2.4. Aceton
1.3.2.5. Ortofosforna kiselina
1.3.2.6. Urea
1.3.2.7. Natrijum-karbonat
Svi korišćeni reagensi treba da budu hemijski čisti.
1.3. STANDARDNA ATMOSFERA ZA ISPITIVANJE
Pošto se utvrđuju suve mase, nije neophodno kondicioniranje epruveta ni sprovođenje analize u kondicioniranoj atmosferi.
1.5. EPRUVETA ZA ISPITIVANJE
Uzme se epruveta za ispitivanje koja je reprezentativna za laboratorijski uzorak iz mase koji je dovoljan da se iz njega dobiju sve potrebne epruvete, svaki od najmanje 1 g.
1.6. PRETHODNA OBRADA EPRUVETE ZA ISPITIVANJE
Ako je prisutna materija koja se neće uzeti u obzir kod obračuna procenta (videti član 19. Pravilnika), treba je najpre ukloniti odgovarajućom metodom tako da ne utiče ni na jednu vlaknastu komponentu.
U tu svrhu nevlaknasta materija koju je moguće odstraniti pomoću petroletra i vode, uklanja se tretiranjem epruvete za ispitivanje u Soksletovom ekstraktoru s petroletrom u trajanju od najmanje jedan sat i najmanje šest ciklusa prelivanja po satu. Ostavi se da petroletar ispari iz epruvete, koja se tada potapa u vodu pri sobnoj temperaturi jedan sat, a zatim potapa u vodu na 65 ± 5°C sledećih sat vremena, pri čemu je potrebno da se tečnost povremeno protrese. Tečnost i epruveta su u razmeri od 100:1. Otkloni se višak vode iz epruvete gnječenjem, izvlačenjem vakuumom ili centrifugiranjem i zatim ostavi da se epruveta osuši na vazduhu.
U slučaju elastoolefina ili mešavine vlakana koje sadrže elastoolefin i druga vlakna (vuna, životinjska dlaka, svila, pamuk, lan, prava konoplja, juta, abaka, alfa, kokos, metlica, ramija, sisal, kupro, modal, protein, viskoza, akril, poliamid ili najlon, poliester, elastomultiester), opisana procedura se neznatno menja, odnosno petroletar se zamenjuje acetonom.
Ako se nevlaknasta materija ne može odstraniti petroletrom i vodom, uklanja se odgovarajućom metodom koja ne menja suštinski nijednu komponentu vlakna. Za neka neizbeljena, prirodna biljna vlakna (npr. juta, kokos), redovna prethodna obrada petroletrom i vodom ne otklanja sve prirodne nevlaknaste supstance; i pored toga, dodatna prethodna obrada se ne primenjuje osim ako uzorak ne sadrži premaze nerastvorljive i u petroletru i u vodi. Izveštaji o ispitivanju treba da obuhvate sve detalje primenjenih metoda prethodne obrade.
1.7. POSTUPAK ISPITIVANJA
1.7.1. Opšta uputstva
1.7.1.1. Sušenje
Sušenje se vrši u periodu od najmanje četiri sata, a najviše 16 sati na 105 ± 3°C u sušnici s ventilacijom sa zatvorenim vratima tokom trajanja postupka. Ako je period sušenja kraći od 14 sati, epruveta se izmeri kako bi se proverilo da je masa postala konstantna. Za masu se može smatrati da je konstantna ako je nakon daljeg perioda sušenja od 60 minuta njena promena manja od 0,05 %.
Za vreme sušenja, hlađenja i merenja potrebno je izbegavati rukovanje filtrir lončićima i posudicama za merenje golim rukama. Potrebno je osušiti epruvete u posudici za merenje, držeći poklopac pored posude. Nakon sušenja, zatvoriti posudicu za merenje pre nego što se izvadi iz sušnice i brzo je preneti u eksikator.
Epruvete se osuše u posudici za merenje, držeći poklopac pored posude. Nakon sušenja, posudica za merenje se zatvori i brzo prenese u eksikator.
Kad se ne koristi filtrir lončić već neka druga aparatura, sušenje se obavlja tako da se omogući da se suva masa vlakana može utvrditi bez gubitka mase.
1.7.1.2. Hlađenje
Svi postupci hlađenja vrše se u eksikatoru koji se postavlja pored vage dok se posudica za merenje ne ohlade u potpunosti, a u svakom slučaju ne manje od dva sata.
1.7.1.3. Merenje
Nakon hlađenja, izmeri se posudica za merenje u roku od 2 minuta od njenog uklanjanja iz eksikatora; meri se sa tačnošću od 0,0002 g.
1.7.2. Postupak
Od prethodno pripremljenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzme se epruveta mase od najmanje 1g. Pređa ili tkanina se iseku na dužinu od oko 10 mm, i što je moguće više razdvoje. Osuše se epruvete u posudici za merenje, ohlade se u eksikatoru i izmere. Epruveta se prenese u staklenu posudu navedenu u izabranoj metodi iz ovog priloga koja se primenjuje, ponovo odmah izmeri bočica za merenje, i iz razlike se dobija suva masa epruvete; završi se ispitivanje kako je navedeno u odgovarajućem odeljku metode koja se primenjuje. Mikroskopski se posmatra ostatak kako bi se proverilo da li je obrada u potpunosti uklonila rastvorljivo vlakno/vlakna.
1.8. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Masa svake komponente iskazuje se kao procenat u odnosu na ukupnu masu vlakna u mešavini. Rezultati se izračunavaju na osnovu čiste, suve mase, usklađene za a) dogovoreno odstupanje, b) potrebne faktore korekcije koji uključuju gubitak nevlaknaste materije za vreme prethodne obrade i analize.
1.8.1. Izračuna se procenat nerastvorljive komponente na osnovu čiste, suve mase, zanemarivši gubitak vlaknaste mase za vreme prethodne obrade.
1.8.1.1. VARIJANTA 1
Formula se primenjuje kada je komponenta mešavine uklonjena iz jedne epruvete, a druga komponenta iz druge epruvete:
P1% je procenat prve čiste, suve komponente (komponenta u prvoj epruveti rastvorenoj u prvom reagensu),
P2% je procenat druge čiste, suve komponente (komponenta u drugoj epruveti rastvorenoj u drugom reagensu),
P3% je procenat treće čiste, suve komponente (komponente nerastvorene u obe epruvete),
m1 je masa suve prve epruvete nakon prethodne obrade,
m2 je masa suve druge epruvete nakon prethodne obrade,
r1 je masa suvog ostatka nakon uklanjanja prve komponente iz prve epruvete u prvom reagensu,
r2 je masa suvog ostatka nakon uklanjanja druge komponente iz druge epruvete u drugom reagensu,
d1 je faktor korekcije za gubitak mase u prvom reagensu druge komponente nerastvorene u prvoj epruveti, vrednosti „d” su navedene u Glavi II uz ovaj prilog koji se odnosi na različite metode analize dvokomponentnih mešavina vlakana;
d2 je faktor korekcije za gubitak mase u prvom reagensu treće komponente nerastvorene u prvoj epruveti,
d3 je faktor korekcije za gubitak mase u drugom reagensu prve komponente nerastvorene u drugoj epruveti,
d4 je faktor korekcije za gubitak mase u drugom reagensu treće komponente nerastvorene u drugoj epruveti,
1.8.1.2. VARIJANTA 2
Formula koja se primenjuje kada je komponenta a) uklonjena iz prve epruvete, ostavljajući kao ostatak druge dve komponente (b + v), i dve komponente (a + b) uklonjene iz druge epruvete, ostavljajući kao ostatak treću komponentu v).
P1% je procenat prve čiste suve komponente (komponenta u prvoj epruveti rastvorenoj u prvom reagensu),
P2% je procenat druge čiste suve komponente (komponenta rastvorljiva istovremeno kao i prva komponenta druge epruvete, u drugom reagensu),
P3% je procenat treće čiste, suve komponente (komponente nerastvorene u obe epruvete),
m1 je masa suve prve epruvete nakon prethodne obrade,
m2 je masa suve druge epruvete nakon prethodne obrade,
r1 je masa suvog ostatka nakon uklanjanja prve komponente iz prve epruvete u provom reagensu,
r2 je masa suvog ostatka nakon uklanjanja prve i druge komponente iz druge epruvete u drugom reagensu,
d1 je faktor korekcije za gubitak mase u prvom reagensu druge komponente nerastvorene u prvoj epruveti,
d2 je faktor korekcije za gubitak mase u prvom reagensu treće komponente nerastvorene u prvoj epruveti,
d4 je faktor korekcije za gubitak mase u drugom reagensu treće komponente nerastvorene u drugoj epruveti.
1.8.1.3. VARIJANTA 3
Formula koja se primenjuje kada su dve komponente (a + b) uklonjene iz epruvete, ostavljajući kao ostatak treću komponentu (v), zatim su dve komponente (b + v) uklonjene iz još jedne epruvete, ostavljajući kao ostatak prvu komponentu a).
P1% je procenat prve čiste, suve komponente (komponente koja je reagensom rastvorena),
P2% je procenat druge čiste, suve komponente (komponente koja je reagensom rastvorena),
P3% je procenat treće čiste, suve komponente (komponente rastvorene reagensom u drugoj epruveti),
m1 je masa suve prve epruvete nakon prethodne obrade,
m2 je masa suve druge epruvete nakon prethodne obrade,
r1 je masa suvog ostatka nakon uklanjanja prve i druge komponente iz prve epruvete prvim reagensom,
r2 je masa suvog ostatka nakon uklanjanja druge i treće komponente iz druge epruvete drugim reagensom,
d2 je faktor korekcije za gubitak mase u prvom reagensu treće komponente nerastvorene u prvoj epruveti,
d3 je faktor korekcije za gubitak mase u drugom reagensu prve komponente nerastvorene u drugoj epruveti.
1.8.1.4. VARIJANTA 4
Formula koja se primenjuje kada se dve komponente sukcesivno uklone iz mešavine koristeći istu epruvetu:
P1% je procenat prve čiste, suve komponente (prve rastvorljive komponente),
P2% je procenat druge čiste, suve komponente (druge rastvorljive komponente),
P3% je procenat treće čiste, suve komponente (nerastvorljive komponente),
m je masa suve epruvete nakon prethodne obrade,
r1 je masa suvog ostatka nakon uklanjanja prve komponente prvim reagensom,
r2 je masa suvog ostatka nakon uklanjanja prve i druge komponente prvim i drugim reagensom,
d1 je faktor korekcije za gubitak mase druge komponente u prvom reagensu,
d2 je faktor korekcije za gubitak mase treće komponente u prvom reagensu,
d3 je faktor korekcije za gubitak mase treće komponente u prvom i drugom reagensu. Kada god je to moguće „d3” treba odrediti unapred eksperimentalnim metodama.
1.8.2. Izračunavanje procenta svake komponente korigovane za dogovoreni dodatak, i gde je to odgovarajuće, faktori korekcije za gubitke mase za vreme prethodne obrade:
Ako je:
onda je
P1A% je procenat prve čiste, suve komponente, uključujući sadržaj vlage i gubitak u masi u toku prethodne obrade,
P2A% je procenat druge čiste, suve komponente, uključujući sadržaj vlage i gubitak u masi u toku prethodne obrade,
P3A% je procenat treće čiste, suve komponente, uključujući sadržaj vlage i gubitak u masi u toku prethodne obrade,
P1 je procenat prve čiste, suve komponente dobijene jednom od formula iz 1.8.1,
P2 je procenat druge čiste, suve komponente dobijene jednom od formula iz 1.8.1,
P3 je procenat treće čiste, suve komponente dobijene jednom od formula iz 1.8.1,
a1 je dogovoreni dodatak prve komponente,
a2 je dogovoreni dodatak druge komponente,
a3 je dogovoreni dodatak treće komponente,
b1 je procenat gubitka u masi prve komponente u toku prethodne obrade,
b2 je procenat gubitka u masi druge komponente u toku prethodne obrade
b3 je procenat gubitka u masi treće komponente u toku prethodne obrade.
Kad se koristi posebna prethodna obrada, potrebno je utvrditi vrednosti b1, b2 i b3 ako je moguće, podvrgavanjem svake od komponenti čistog vlakna prethodnoj obradi koja se koristila u analizi. Čista vlakna su ona koja ne sadrže nikakav nevlaknasti materijal, osim onog nevlaknastog materijala koji ona normalno sadrže (prirodno ili zbog procesa proizvodnje), u stanju (neizbeljeno, izbeljeno) u kome su zatečena u materijalu koji se analizira.
Ako nisu dostupne čiste, odvojene komponente vlakna iz kojih je izrađen materijal koji se analizira, koriste se prosečne vrednosti b1, b2 i b3 dobijene iz ispitivanja izvršenih na čistim vlaknima, sličnima onima u mešavini.
Ako se primenjuje uobičajena prethodna obrada ekstrakcijom pomoću petroletra i vode, faktori korekcije b1, b2 i b3 se mogu zanemariti, osim u slučaju neizbeljenog pamuka, neizbeljenog lana i neizbeljene konoplje, gde je dogovoreni dozvoljeni gubitak zbog prethodne obrade 4%, a u slučaju polipropilena, dozvoljen je gubitak je 1%.U slučaju ostalih vlakana, gubici uzrokovani prethodnom obradom se obično ne uzimaju u obzir u obračunima.
1.8.3. Napomena:
Primeri obračuna dati su u Odeljku 4. ovog poglavlja.
2. Metod kvantitativne analize mehaničkim odvajanjem trokomponentnih mešavina vlakana
2.1. OBLAST PRIMENE
Ova metoda se primenjuje na tekstilna vlakna svih vrsta, pod uslovom da ona ne čine jedinstvenu mešavinu i da ih je moguće ručno odvojiti.
2.2 PRINCIP
Nakon identifikacije komponenata tekstila, nevlaknasti materijal se uklanja odgovarajućim postupkom prethodne obrade, a zatim se vlakna odvajaju ručno, suše i mere, da bi se izračunao udeo svakog vlakna u mešavini.
2.3. APARATURA
2.3.1. Posudica za merenje ili bilo koja druga aparatura koja daje identične rezultate.
2.3.2. Eksikator sa samoindikujućim silikagelom
2.3.3. Sušnica s ventilacijom za sušenje uzoraka na 105 ° ± 3°C
2.3.4. Analitička vaga, tačnosti 0,0002 g
2.3.5. Soksletov ekstraktor ili drugi aparat koji daje iste rezultate
2.3.6. Igla
2.3.7. Ispitivač broja uvoja pređe ili sličan aparat
2.4. REAGENSI
2.4.1. Dvostruko destilisani laki petroletar, tačke ključanja 40–60°C.
2.4.2. Destilovana ili dejonizovana voda.
2.5. STANDARDNA ATMOSFERA ZA ISPITIVANJE
iz tačke 1.4. ovog Priloga
2.6. LABORATORIJSKI UZORAK ZA ISPITIVANJE
iz tačke 1.5. ovog Priloga
2.7. PRETHODNA OBRADA LABORATORIJSKOG UZORKA ZA ISPITIVANJE
iz tačke 1.6. ovog Priloga
2.8. POSTUPAK
2.8.1. Analiza pređe
Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izabere se uzorak mase od najmanje 1g. Za vrlo finu pređu analiza se može izvršiti na najmanjoj dužini od 30 m, bez obzira na masu.
Pređa se izreže na odgovarajuće dužine i odvoje vrste vlakana pomoću igle, i ako je potrebno, ispitivača broja uvoja. Tako dobijene vrste vlakana se stavljaju u prethodno izmerene posudice za merenje i suše na temperaturi od 105 ± 3°C dok se ne dobije konstantna masa, kako je opisano u 1.7.1 i 1.7.2.
2.8.2. Analiza tkanine i pletenine
Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izabere se uzorak mase od najmanje 1g ne računajući ivice, pažljivo se izrežu ivice kako bi se izbeglo osipanje tkanine, koji ide paralelno s potkom i osnovom prediva kod tkanina, a u slučaju pletenina niti prema liniji redova i nizova petlji. Odvoje se različite vrste vlakana, sakupe se u prethodno izmerenim posudicama za merenje i nastavlja se kako je opisano u tački 2.8.1 ovog odeljka.
2.9. IZRAČUNAVANJE I IZRAŽAVANJE REZULTATA
Masa svake komponente vlakna iskazuje se kao procenat u odnosu na ukupnu masu vlakana u mešavini. Rezultati se izračunavaju na osnovu čiste, suve mase, korigovane za a) dogovoreni dodatak, i b) potrebne faktore korekcije koji uključuju gubitak u masi za vreme prethodne obrade.
2.9.1. Izračunavanje procenta masa čistog, suvog vlakna, ne uzimajući u obzir gubitak vlakna za vreme prethodne obrade:
P1% je procenat prve čiste, suve komponente
P2% je procenat druge čiste, suve komponente
P3% je procenat treće čiste, suve komponente
m1 je masa čiste suve prve komponente
m2 je masa čiste suve druge komponente
m3 je masa čiste suve treće komponente
2.9.2. Za izračunavanje procenta svake komponente korigovane za dogovoreni dodatak, i gde je to potrebno, faktorima korekcije za gubitak mase za vreme prethodne obrade: vidi 1.8.2.
3. Metoda kvantitativne analize trokomponentnih mešavina vlakana kombinacijom mehaničkog odvajanja i hemijskog odvajanja
Uvek kada je moguće koristi se ručno odvajanje, uzimajući u obzir odnos odvojenih komponenti pre nastavljanja bilo kakve hemijske obrade na svakoj od odvojenih komponenti.
3.1. PRECIZNOST METODE
Navedena preciznost svake metode analize dvokomponentnih mešavina vlakana odnosi se na reproduktivnost (vidi Poglavlje 2 ovog priloga o metodama kvantitativne analize određenih dvokomponentnih mešavina tekstilnih vlakana).
Reproduktivnost se odnosi na pouzdanost, tj. na usklađenost eksperimentalnih vrednosti koje dobiju laboranti u različitim laboratorijama ili u različitim vremenskim periodima korišćenjem iste metode i dobijanjem individualnih rezultata na primercima identične, homogene mešavine. Reproduktivnost je izražena granicama pouzdanosti rezultata za nivo pouzdanosti od 95%.
To znači da bi razlika između dva rezultata u nizu analiza izvršenih u različitim laboratorijima bila premašena samo u pet od 100 slučajeva, kod uobičajene i tačne primene metode na identičnu i homogenu mešavinu.
Za određivanje preciznosti analize trokomponentne mešavine vlakana, vrednosti navedene u metodama analize dvokomponentnih mešavina vlakana korišćene za analizu trokomponentnih mešavina, primenjuju se na uobičajeni način.
S obzirom da je u četiri varijante kvanitativne hemijske analize trokomponentnih mešavina vlakana predviđeno dva rastvaranja (koristeći dva odvojena uzorka za prve tri varijante i jedan uzorak za četvrtu varijantu), pod pretpostavkom da E1 i E2 označavaju tačnost dve metode analize dvokomponentnih mešavina vlakana, preciznost rezultata za svaku komponentu prikazan je u sledećoj tabeli:
Komponente vlakana
varijante
1
2 i 3
4
a
E1
E1
E1
b
E2
E1+E2
E1+E2
v
E1+E2
E2
E1+E2
Ako se koristi četvrta varijanta, stepen preciznosti može biti niži od onog izračunatog gore prikazanom metodom zbog mogućeg dejstva prvog reagensa na ostatak koji se sastoji od komponenti b i v, koje je teško proceniti.
3.2. IZVEŠTAJ O ISPITIVANJU
3.2.1. Navodi se varijanta/varijante korišćena za vršenje analize, metodi, reagensi i faktore korekcije.
3.2.2. Navode se pojedinosti o svim posebnim prethodnim obradama (vidi 1.6).
3.2.3. Navode se pojedinačni rezultati i aritmetička sredina, svaka do prvog decimalnog mesta.
3.2.4. Uvek kada je moguće, navesti preciznost metode za svaku komponentu, izračunatu prema tabeli iz tačke 3.1 odeljka 3.
4. Primeri izračunavanja procenta komponenti određenih trokomponentnih mešavina vlakana nekim od varijanti opisanih u tački 1.8.1. Glave III ovog priloga
Uzima se u obzir slučaj mešavine vlakna koja je dala sledeće komponente pri kvalitativnoj analizi za utvrđivanje sirovinskog sastava materijala:
1. vlačena (kardirana) vuna; 2. najlon (poliamid); 3. nebeljeni pamuk.
VARIJANTA BR. 1
Primenom ove varijante, odnosno upotrebom dva različita uzorka i uklanjanjem jedne komponente (a=vuna) rastvaranjem iz prvog uzorka i druge komponente (b=poliamid) iz drugog uzorka, mogu se dobiti sledeći rezultati:
1. masa suvog prvog uzorka nakon prethodne obrade je (m1) = 1,6000 g
2. masa suvog ostatka nakon obrade alkalnim natrijum-hipohloritom (poliamid+pamuk)(r1) = 1,4166g
3. masa suvog drugog uzorka nakon prethodne obrade je (m2) = 1,8000 g
4. masa suvog ostatka nakon obrade mravljom kiselinom (vuna+pamuk)(r2) = 0,9000 g
Obrada alkalnim natrijum-hipohloritom ne izaziva gubitak u masi poliamida, dok nebeljeni pamuk gubi 3%, prema tome d1 = 1,00 i d2 = 1,03
Obrada mravljom kiselinom ne izaziva gubitak u masi vune ili nebeljenog pamuka, prema tome d3 i d4 = 1,00
Ako se vrednosti dobijene hemijskom analizom i faktorima korekcije zamene u formuli pod tačkom 1.8.1.1, dobijaju se sledeći rezultati:
P1% (vuna) = [1,03/1,00 – 1,03 × 1,4166/1,6000 + (0,9000/1,8000) × (1 – 1,03/1,00)] ×100 = 10,30
P2% (poliamid) = [1,00/1,00 – 1,00 × 0,9000/1,8000 + (1,4166/1,6000) × (1 – 1,00/1,00)] × 100 = 50,00
P3% (pamuk) = 100 – (10,30 + 50,00) = 39,70
Procenti različitih čistih suvih vlakana u mešavini su sledeći:
vuna
10,30 %
poliamid
50,00 %
pamuk
39,70 %
Ovi procenti se koriguju prema formuli iz tačke 1.8.2 da bi se izračunao dogovoreni dodatak i faktori korekcije za sve gubitke u masi nakon prethodne obrade.
Kako je navedeno u Prilogu 9, dogovoreni dodatak je sledeći: vlačena (kardirana) vuna 17,00 %, poliamid 6,25 %, pamuk 8,50 %, nebeljeni pamuk takođe pokazuje gubitak u masi od 4 %, nakon obrade petroletrom i vodom.
Prema tome:
P1A% (vuna) = 10,30 × [1 + (17,00 + 0,0)/100] / [10,30 × (1 + (17,00 + 0,0)/100) + 50,00 × (1 + (6,25 + 0,0)/100) + 39,70 × (1 + (8,50 + 4,0)/100)] × 100 = 10,97
P2A% (poliamid) = 50,0 × [(1 + (6,25 + 0,0)/100)/109,8385] × 100 = 48,37
R3A% (pamuk) = 100 – (10,97 + 48,37) = 40,66
Sirovinski sastav pređe je sledeći:
poliamid
48,4 %
pamuk
40,6 %
vuna
11,0 %
100,0 %
VARIJANTA BR. 4
Uzima se u obzir slučaj mešavine vlakna koja je dala sledeće komponente pri kvalitativnoj analizi: vlačena (kardirana) vuna, viskoza, nebeljeni pamuk.
Pretpostavlja se da se primenom varijante 4, odnosno uzastopnim uklanjanjem dve komponente iz mešavine jednog uzorka, dobijaju sledeći rezultati:
1. masa suvog uzorka nakon prethodne obrade je (m) = 1,6000 g.
2. masa suvog ostatka nakon obrade alkalnim natrijum-hipohloritom (viskoza+pamuk)(r1) = 1,4166 g
3. masa suvog ostatka nakon druge obrade ostatka r1 cink-hloridom /mravljom kiselinom (pamuk)(r2) = 0,6630g
Obrada alkalnim natrijum-hipohloritom ne izaziva gubitak u masi viskoze, dok nebeljeni pamuk gubi 3%, prema tome d1 = 1,00 i d2 = 1,03.
Kao rezultat obrade mravljom kiselinom – cink-hloridom, masa pamuka smanjuje se za 2%, tako da je d3 = (1,03 × 1,02) = 1,0506, zaokruženo na 1,05 (gde je d3 faktor ispravke za odgovarajući gubitak ili povećanje u masi treće komponente u prvom i drugom reagensu).
Ako se vrednosti dobijene hemijskom analizom i faktorima korekcije zamene u formuli pod tačkom 1.8.1.4, dobijaju se sledeći rezultati:
P2% (viskoza)=1,00 × (1,4166/1,6000) × 100 – (1,00/1,03) × 43,51 = 46,32 %
P3% (pamuk)=1,05 × (0,6630/1,6000) × 100 = 43,51 %
P1% (vuna)=100 – (46,32 + 43,51) = 10,17 %
Kao što je već naznačeno u Varijanti 1, ovi procenti se koriguju pomoću formule navedene u tački 1.8.2.
P1A% (vuna) = 10,17 × [1 + (17,0 + 0,0)/100)]/[10,17 × (1 + (17,00 + 0,0)/100) +46,32 × (1 + (13 + 0,0)/100) + 43,51 × (1 + (8,5 + 4,0)/100)] × 100 = 10,51 %
P2A% (viskoza) = 46,32 × [1 + (13 + 0,0)/100] / 113,21 × 100 = 46,24 %
P3A% (pamuk) = 100 – (10,51 + 46,24) = 43,25 %
Sirovinski sastav mešavine je sledeći:
viskoza
46,2 %
pamuk
43,3 %
vuna
10,5 %
100
5. Tabela tipičnih trokomponentnih mešavina koje se mogu analizirati izabranom metodom iz ovog Priloga koja se primenjuje za analizu dvokomponentnih mešavina vlakana (kao ilustracija)
Mešav. br.
Komponentna vlakna
Varijanta
Broj korišćenih metoda i reagensa za dvokomp. mešavine vlakna
Komponenta 1
Komponenta 2
Komponenta 3
1
vuna ili dlaka
viskoza, bakarno. vlakno ili određeni tipovi modala
pamuk
1 i/ili 4
2. (hipohlorit) i 3.(cink-hlorid/mravlja kiselina)
2
vuna ili dlaka
poliamid ili najlon
pamuk, viskoza, kupro ili modal
1 i/ili 4
2. (hipohlorit) i 4. (mravlja kiselina 80% m/m)
3
vuna, dlaka ili svila
određena druga vlakna
viskoza, kupro, modal ili pamuk
1 i/ili 4
2. (hipohlorit) i 9. (ugljen disulfid/aceton 55,5 /44,5 %v/v )
4
vuna ili dlaka
poliamid ili najlon
poliestar, polipropilen, akril ili stakleno vlakno
1 i/ili 4
2. (hipohlorit) i 4. (mravlja kiselina 80% m/m)
5
vuna, dlaka ili svila
određena druga vlakna
poliestar, akril, poliamid ili najlon ili stakleno vlakno
1 i/ili 4
2. (hipohlorit) i 9. (ugljen disulfid/aceton 55,5 /44,5 %v/v )
6
svila
vuna ili dlaka
poliestar
2
11. (sumpona kiselina 75 % m/m ) i 2. (hipohlorit)
7
poliamid ili najlon
akril ili određena druga vlakna
pamuk, viskoza, kupro ili modal
1 i/ili 4
4. (mravlja kiselina 80 % m/m) i 8. (dimetilformamid)
8
određena hlorna vlakna
poliamid ili najlon
pamuk, viskoza, kupro ili modal
1 i/ili 4
8. (dimetilformamid) i 4. (mravlja kiselina,80%m/m) ili 9. (ugljen –disulfid/aceton, 55,5 /44,5 %v/v ) i 4. (mravlja kis. 80%m/m)
9
akril
poliamid ili najlon
poliestar
1 i/ili 4
8. (dimetilformamid) i 4. (mravlja kiselina 80% m/m)
10
acetat
poliamid ili najlon ili određena druga vlakna
viskoza, pamuk, kupro ili modal}
4
1. (aceton) i 4. (mravlja kiselina 80% m/m)
11
određena hlorna vlakna
akril ili određena druga vlakna
poliamid ili najlon
2 i/ili 4
9. (ugljen-disulfid/aceton 55,5 /44,5 %v/v ) i 8. (dimetil-formamid )
12
određena hlorna vlakna
poliamid ili najlon
akril
1 i/ili 4
9.(ugljen-disulfid/aceton 55,5 /44,5 %v/v ) i 4. (mravlja kiselina 80%m/m )
13
poliamid ili najlon
viskoza, kupro, modal ili pamuk
poliestar
4
4.(mravlja kiselina), 80%m/m i 7. (sumporna kiselina 75% m/m)
14
acetat
viskoza, kupro, modal ili pamuk
poliestar
4
1. (aceton) i 7. (sumporna kiselina 75 % m/m)
15
akril
viskoza, kupro, modal ili pamuk
poliestar
4
8. (dimetilformamid) i 7. (sumporna kiselina 75 % m/m)
16
acetat
vuna, dlaka ili svila
pamuk, viskoza, kupro, modal, poliamid ili najlon, poliestar, akril
4
1. (aceton) i 2. (hipohlorit)
17
triacetat
vuna, dlaka ili svila
{pamuk, viskoza, kupro, modal, poliamid ili najlon, poliestar, akril
4
6. (dihlorometan) i 2. (hipohlorit)
18
akril
vuna, dlaka ili svila
poliestar
1 i/ili 4
8. (dimetilformamid) i 2. (hipohlorit)
19
akril
svila
vuna ili dlaka
4
8. (dimetilformamid) i 11. (sumporna kiselina 75% m/m)
20
akril
vuna, dlaka ili svila
pamuk, viskoza, kupro ili modal
1 i/ili 4
8. (dimetilformamid) i 2. (hipohlorit)
21
vuna, dlaka ili svila
pamuk, viskoza, kupro ili modal
poliestar
4
2. (hipohlorit) i 7. (sumporna kiselina 75% m/m)
22
viskoza, kupro ili određeni tipovi modala
pamuk
poliestar
2 i/ili 4
3.(cink-hlorid/mravlja kiselina) i 7. (sumporna kiselina 75% m/m )
23
akril
viskoza, kupro ili određeni tipovi modala
pamuk
4
8.(dimetilformamid) i 3.(cink-hlorid/mravlja kiselina)<0}
24
određena hlorna vlakna
viskoza, kupro ili određeni tipovi modala
pamuk
1 i/ili 4
9. (ugljen-disulfid/aceton, 55,5/44,5 % v/v) i 3. (cink-hlorid/mravlja kiselina) ili 8. (dimetilformamid) i 3. (cink-hlorid/mravlja kiselina)<0}
25
acetat
viskoza, kupro ili određeni tipovi modala
pamuk
4
1. (aceeton) i 3.(cink-hlorid/mravlja kiselina)
26
triacetat
viskoza, kupro ili određeni tipovi modala
pamuk
4
6.(dihlorometan) i 3.(cink-hlorid/mravlja kiselina)
27
acetat
svila
vuna ili dlaka
4
1.(aceton) i 11. (sumporna kiselina 75 % m/m)
28
triacetat
svila
vuna ili dlaka
4
6. (dihlorometan) i 11. (sumporna kiselina 75 % m/m)
29
acetat
akril
pamuk, viskoza, kupro ili modal
4
1.(aceton) i 8. (dimetilformamid)
30
triacetat
akril
pamuk, viskoza, kupro ili modal
4
6. (dihlorometan) i 8. (dimetilformamid)
31
triacetat
poliamid ili najlon
pamuk, viskoza, kupro ili modal
4
6.(dihlorometan) i 4. (mravlja kiselina 80% m/m)
32
triacetat
pamuk, viskoza, kupro ili modal
poliestar
4
6. (dihlorometan) i 7. (sumporna kiselina 75 % m/m)
33
acetat
poliamid ili najlon
poliestar ili akril
4
1. (aceton) i 4. (mravlja kiselina 80% m/m)
34
acetat
akril
poliestar
4
1. (aceton) i 8. (dimetilformamid)
35
određena hlorna vlakna
pamuk, viskoza, kupro ili modal
poliestar
4
8.(dimetilformamid) i 7.
(sumporna kiselina,75%m/m) ili 9. (ugljen –disulfid/aceton, 55,5 /44,5 %v/v ) i 7. (sumporna kis. 75% m/m )
36
pamuk
poliestar
elastoolefin
2 i/ili 4
7.(sumpona kiselina 75 % m/m ) i 14. (koncentrovana sumporna kiselina)
37
određeni modakrili
poliestar
melamin
2 i/ili 4
8.(dimetilformamid) i 14. (koncentrovana sumporna kiselina)<0}
PRILOG 9
DOGOVORENI DODATAK KOJI SE PRIMENJUJE NA IZRAČUNAVANJE MASE VLAKANA SADRŽANIH U TEKSTILNOM PROIZVODU
Vlakno br
Vlakna
Procenti
1–2
vuna i životinjska dlaka
češljana vlakna
18,25%
vlačena vlakna
17,00%
3
životinjska dlaka
češljana vlakna
18,25%
vlačena vlakna
17,00 %
konjska dlaka
češljana vlakna
16,00%
vlačena vlakna
15,00%
4
svila
11,00%
5
pamuk
normalna vlakna
8,50%
mercerizirana vlakna
10,50%
6
kapok
10,90%
7
lan
12,00%
8
prava konoplja
12,00%
9
juta
17,00%
10
abaka
14,00%
11
alfa
14,00%
12
kokos
13,00%
13
metlica
14,00%
14
ramija (beljeno vlakno)
8,50%
15
sisal
14,00%
16
bengalska konoplja
12,00%
17
heneken
14,00%
18
magi
14,00%
19
acetat
9,00%
20
alginat
20,00%
21
kupro
13,00%
22
modal
13,00%
23
protein
17,00%
24
triacetat
7,00%
25
viskoza
13,00%
26
akril
2,00%
27
hlorno vlakno
2,00%
28
fluorno vlakno
0,00%
29
modakril
2,00%
30
poliamid ili najlon
sečeno
6,25%
filament
5,75%
31
aramid
8,00%
32
poliimid
3,50%
33
liocel
13,00%
34
polilaktid
1,50%
35
poliestar
1,50%
36
polietilen
1,50%
37
polipropilen
2,00%
38
polikarbamid
2,00%
39
poliuretan
sečeno
3,50%
filament
3,00%
40
polivinilalkoholno vlakno
5,00%
41
trivinil
3,00%
42
elastodien
1,00%
43
elastan
1,50%
44
stakleno vlakno
prosečnog prečnika od preko 5 μm
2,00%
prosečnog prečnika od 5 μm ili manje
3,00%
45
elastomultiestar
1,50%
46
elastoolefinsko vlakno
1,50%
47
melamin
7,00%
48
metalno vlakno
2,00%
metalizirana vlakna
2,00%
azbest
2,00%
papirna vlakna
13,75%
49
dvokomponentno polipropilen/poliamidno vlakno
1,00%
50
poliakrilat
30,00%
*Dogovoreni dodatak od 17,00% takođe se primenjuje kada nije moguće utvrditi da li je tekstilni proizvod koji sadrži vunu i/ili životinjsku dlaku, češljan ili vlačen.